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关于偶氮标样出峰时间的问题。。。

气质联用(GCMS)

  • 近来我们实验室的领导要求缩短偶氮的处理时间,要在30min之内处理完一个样品。我们现在的偶氮做一个样品要38min。所以我就开始调整升温程序,调整偶氮的总的出峰时间,在实际做的过程中,发现,最后三个峰分不开,就是3.3-二氯联苯胺,3.3-二甲氧基联苯胺,4.4-亚甲基-二-(2-氯苯胺)。这个成分分不开来,不知道各位有没有遇过这个的问题,请问如何解决它呢?

    我用的是瓦里安的3800仪器。

    谢谢!
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  • 蓝是那么的天

    第1楼2012/08/10

    应助达人

    楼主在更改升温程序的同时有没有加快载气流速?

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  • jflin1000

    第2楼2012/08/10

    我只更改了升温程序,没有改加载气流速,一般,如果改加载气流速的话,是起什么效果呢?
    不好意思,以前没有搞过这个东西,很多不懂的。

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2012/08/10

    应助达人

    增加载气流速在其他条件不变得前提下可以加快物质出峰,可以使一些原本分不开的峰分开。

    jflin1000(jflin1000) 发表:我只更改了升温程序,没有改加载气流速,一般,如果改加载气流速的话,是起什么效果呢?
    不好意思,以前没有搞过这个东西,很多不懂的。

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  • jflin1000

    第4楼2012/08/10

    哦,增加加载气流速除了可以加快物质出峰之外,对测试还有其他的影响的吗?
    还有就是,除了增加加载气流速外,还可以更改啥条件,让物质更快出峰的?

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  • 蓝是那么的天

    第5楼2012/08/10

    应助达人

    固定相的膜厚和色谱柱的长度也有影响。膜越厚出峰越慢,柱子越长出峰越慢。

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  • jflin1000

    第6楼2012/08/10

    谢谢你的回复,要是我想系统的学习气质联用的话,有啥比较好的书籍可以推荐的?

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  • symmacros

    第7楼2012/08/10

    应助达人

    有时候仅仅提供升温速率,可能是分析时间缩短,但分离可能变差。有时候柱子本身特性决定而不管怎样调整分析条件参数,都不能彻底解决所有的问题。只能是试试,看看能不能改善。告诉领导实际现状,有时候可能无法做到。

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  • 马克思的战友

    第8楼2012/08/10

    应助达人

    1.5的流量,80(1min)--15度/min---240度(保持3分钟)--10度/min---300度(保持1分钟)试试。。

    DB-5MS。30米的柱子。 后面有两种是分不开的,但是可以用不同离子定性和定量。

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  • jflin1000

    第9楼2012/08/10

    我们现在用的流量是0.1的,跟你的差好远,我们的机器最高温度只能升到280摄氏度,升不到300摄氏度。

    我们现在用的升温程序是:
    70°(2min)--10°/min--100(1min)--25°/min--175(0min)--10°/min--195(0min)--10°/min--210(3.5min)--10°/min--220(8min)--40°/min--260(12min)

    现在用的这个升温程序看起来很复杂。。。总共用时38min。

    马克思的战友(qq469023950) 发表:1.5的流量,80(1min)--15度/min---240度(保持3分钟)--10度/min---300度(保持1分钟)试试。。

    DB-5MS。30米的柱子。 后面有两种是分不开的,但是可以用不同离子定性和定量。

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  • roy9522

    第10楼2012/08/10

    不知道你用的什么方法,我记得以前用EN方法时好像是20分钟左右,具体楼主可以自己去查一下.

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