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有关液质的几个问题~~~~

液质联用(LCMS)

  • 仪器型号是UPLC-Quattro Premier ,软件是masslynx 4.1
    1.调谐的时候,突然峰跳来跳去,有时候又正常,而且会成规律的波峰移动,这是什么原因导致?
    2.做三聚氰胺的时候,之前一直很正常,过一个周末,突然基线响应都在1*e4以上,换过柱子、流动相,清洗一级锥孔,都没用。标液直接进质谱,也没问题,做其他项目也正常,好像质谱和液相都没问题,为什么单单做三聚氰胺有问题,用的是HILIC柱,流动相是乙腈和乙酸氨。
    3.我们在软件上所见的离子比是指两个子离子的峰面积之比么?还是指母离子和子离子的之比?一般国标上,都是用相对离子丰度,和软件上所见的离子比有什么区别?

    4.用液质法做甜蜜素,负离子模式可以找到母离子和子离子,为什么在正离子模式下什么都不见,方法是SN/T 1948-2007 进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-质谱/质谱法[/url]
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  • assx17

    第1楼2012/08/14

    关注中,我也遇到同样的问题

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  • ml3457

    第2楼2012/08/14

    难道没人遇到过同样的问题么??

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  • happy爱米粒

    第3楼2012/08/16

    调谐的时候,突然峰跳来跳去,有时候又正常,而且会成规律的波峰移动,这是什么原因导致?
    第一个问题有木有可能注射器连毛细管的那个地方漏液?楼主调谐的时候接流动相了吗?

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  • happy爱米粒

    第4楼2012/08/16

    三聚氰胺因为用的hilic柱子,初始有机相比例远高于普通的反相柱,是不是有些弱极性物质被洗脱导致的呢?

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/08/16

    我认为在masslynx软件上所见的离子比是指子离子碎片的峰面积之比,国标上用的相对离子丰度,我猜可能是选择一个较高强度的离子碎片为基峰,其他碎片与之比较吧。个人见解,仅供参考,期待正解

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  • happy爱米粒

    第6楼2012/08/16

    甜蜜素为什么在正离子模式下什么都不见?楼主扫的是加氢峰、加钠峰,还是加铵峰?分子量范围扫描范围设的适当宽一点,再找找看

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  • meigm

    第7楼2012/08/16

    1.调谐的时候,突然峰跳来跳去,有时候又正常,而且会成规律的波峰移动,这是什么原因导致?

    楼主调谐的时候用多少浓度呢,一般调谐的时候应该用到ppm级别的浓度哦

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  • meigm

    第8楼2012/08/16

    2.做三聚氰胺的时候,之前一直很正常,过一个周末,突然基线响应都在1*e4以上,换过柱子、流动相,清洗一级锥孔,都没用。标液直接进质谱,也没问题,做其他项目也正常,好像质谱和液相都没问题,为什么单单做三聚氰胺有问题,用的是HILIC柱,流动相是乙腈和乙酸氨。

    流动相有没有污染呢?如果是离子源污染问题,楼主仅仅清洗一级锥孔是不够的,应该将二级锥孔或者T-WAVE都清洗下呢。

    3.我们在软件上所见的离子比是指两个子离子的峰面积之比么?还是指母离子和子离子的之比?一般国标上,都是用相对离子丰度,和软件上所见的离子比有什么区别?
    我觉得也是拿最高离子碎片为基峰,其他的碎片离子和它的比值吧

    4.用液质法做甜蜜素,负离子模式可以找到母离子和子离子,为什么在正离子模式下什么都不见,方法是SN/T 1948-2007 进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法

    楼主可以试试做正离子模式的时候,添加一些甲酸看看

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  • xiguozhuang

    第9楼2012/10/05

    1、调谐的时候,突然峰跳来跳去,有时候又正常,而且会成规律的波峰移动,可能原因是注射泵中有气泡,或者是注射泵注射样品不稳定,或者是毛细管处有微渗等情况。
    2、离子比应该是子离子的峰高比吧,(不过可以设置成峰面积),是次强峰与最强的离子之比。
    3、正离子模式下看不到,是否需要考察流动相的添加剂,一般正离子模式下加甲酸或乙酸,负离子模式下加氨水。
    而且我使用过程中遇到问题多半是来自于流动相,所以建议楼主仪器面板上没有报错的话,还是从流动相上下功夫,尤其是水。

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  • sukiliang

    第10楼2012/10/06

    关注中,我们一起现在也遇到这样的问题

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