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标准物质在实验室能力评价中的应用
hefengqiao
2012/08/16
私聊
分析化学
关键词: 标准物质网 国家标准物质网 中国标准物质网 北京标准物质网 国家标物中心
1 (实验室)方法重复性(精密度)
通过分析一种有证标准物质来评价一个分析方法的重复性(精密度),或实验室使用哪种方法的重复性,必须已知标准物质认定值的实验室内标准偏差的平均值,并且应该至少有2组重复结果。
如果式(5•1)成立,分析方法或实验室应用这种方法的重复性是可以接受的。
(5。。/dR。)。≤(磊。。/(n--1)) (5.1)
式中:n——重复测量次数(n应该≥2);
SwL——重复测量结果的标准偏差;
口Rm——认定值的实验室内标准偏差(the within一1aboratory standard deviation);
z瓢。j——z。分布的0.95~分位数(o.95一quartiIe。f th。zz distributi。n),自由度为n。
注:建议开展这种测试至少要有三个测量结果。
2 (实验室)方法的准确度
分析一种有证标准物质(cRM)来评价一个分析方法的准确度,或实验室使用这种方法的准确度,必须已知认定值的实验室间标准偏差。一种方法或实验室使用一种方法应该在两组或多组重复(测量)结果的平均值基础上相对于准确度来进行评价。虽然这样的评估使用一组结果也可以做到,但标准物质认定值和认可的单个结果之间的差值可能会太大,这样就不可能做出一个有意义的评价。
(1)两组或多组重复分析结果
如果有两组或多组重复结果,分析方法或实验室应用哪种方法的准确度水平是可以接受的,条件是式(5.2)成立
i Xc—X-I≤2石i而 (5.2)
式中:X。——认定值;
乱m——认定值的实验室间标准偏差(the between一1aboratories standard deviation):
X。——重复(分析测量)平均值;
s。L——义I,的标准偏差。
①虽然没有什么理论或统计学的基础,但人们还是普遍观察到这样一种关系存在,即对认定值来说口。。≈2口Rm,而对重复(测量)结果来说乱。乏2%,。
在对重复结果而言关系a。。≈2 s。。成立时,人们可以假设这种分析方法或实验室应用哪种方法的准确度水平是以可接受的,如果
f Xc—X-l≤2a。,。 (5.3)
注:这种假设范、围的有效性是未知的,用户应该知道接受这种假设存在的风险。例如:这种假设对于低含量水平金标准物质是无效的,而此时一。。≈dn。。
②当有证标准物质的d:。是未知的时,可以假设
口L。≈2 s。L (5.4)
那么,这种分析方法或实验室应用哪种方法的准确度可以接受的条件就是
I Xc—x。I≤4 s。。 (5.5)
③如果无论是乱。还是a。。都是未知的,实验室就必须至少分析这个标准物质3遍,以便提供一个对s。。很好的估计。
(2)单个分析结果
如果只有一个分析结果,分析方法或实验室应用哪个方法的准确度可以接受的条件是
1 x。一x。,l≤2、//口i。+口☆。 (5.6)
①如果认定值存在着o。。≈2 a。。关系时,可以假设分析方法或实验室应用哪种方法的准确度是可以接受的,如果式(5.3)可以成立 I Xc—XL l≤2口L。 (5.3)
②当有证标准物质(CRM)的口。。是未知的,又只有一个测量结果时,可以假设
口L。≈2 dR。 (5.7)
此时,分析方法或实验室应用哪种方法的准确度是可以接受的,只要式(5.8)条件成立
j Xc—XL l≤4口R。 (5.8)
3 举 例
(1)实例1
实验室A和B分析某金标准物质。
标准物质的参数 金(Au)的值
认定值 17.O肚g/g
口Lm O.70肚g/g
dRm O.42址g/g
口I。。≈2口Rm
实验室A 实验室B
18.6p.g/g 17.8,ug/g
16.5/Lg/g
结果 16.8ug/g
17.4“g/g
17.1王上g/g
平均值(xL) 17.12p.g/g
标准偏差(s。I,) 0.49tLg/g
本文参考了
国家标准物质网
资料中心的相关资料!
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