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标准物质在质量保证中的应用(一)分析质量保证
hefengqiao
2012/08/16
私聊
分析化学
关键词:标准物质网站 国家标准物质网站 中国标准物质网站 标准物质中心 国家标准物质中心 中国标准物质中心
说到“质量保证”,经常与“质量控制’’联系在一起。“质量控制”和“质量保证”根据上下文关系其含义经常发生变化。实际上,‘‘质量控制’’是指与特定分析操作的监测和控制相关的独立测量,而“质一~,,",ill,,是与实验室为了保证和控制质量而采用的全部测量相关的活动。
任何一项分析测量,包括采样、样品制备、分析过程、计算过程各个环节都有质量问题。分析过程中所使用的仪器设备的性能和准确性、试剂的质量、分析测量的环境和条件、分析人员的技术熟练程度以及所选用的分析方法等,只要其中一个环节发生了问题,就一定会影响到分析结果的准确性。在进行分析测量时,需要采取一系列措施,对整个分析过程进行质量控制,以确保分析结果的准确可靠。
分析质量保证(analytical quality assurance)是指:为保证分析结果能满足规定的质量要求所必须的有计划的、系统的全面活动。这些活动能保证实验室所产生的分析测量结果能达到一定质量,它主要包括质量控制和质量评价两个方面。
质量控制主要是针对实验室测试活动和测试结果的质量进行评价,通过所使用的方法对标准物质(或质量控制物质)的分析结果变化及与靶值(有证标准物质的认定值或标准值、质量控制样品的值)的偏倚来判定分析操作是否失控,分析结果的可靠性和准确性是否置于预期设定的要求之内。因此,质量控制是质量保证的一个重要方面,也是质量保证的有效手段。
分析质量保证的目的就是通过采取包括组织、人员培训、分析质量监督、检查、审核等一系列的活动和措施,对整个分析过程进行质量控制,使分析结果达到预期可信赖的要求。所进行的这些活动和措施依赖于分析频率、批量、自动化程度、实验难度和在方法确认过程中得的经验。
分析质量控制可以采用多种形式,包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。
(1)实验室内部质量控制
这类质量控制必须足以保证分析测量结果的可靠性、有效性。不同种类的质量控制可以用于监测进程中不同种类的变化。分析过程中的随机变化可以通过监测质量控制物质或样品的分析值来进行;一般通过将其画在质量控制图上来完成。
①质量控制的基础实验
常规质量控制的基础实验包括(1)空白实验;(2)校准曲线的绘制;(3)方法精密度评价;(4)方法准确度评价。
a.空白实验
利用不同种类的空白评估有多少被测信号来自于被分析物,有多少来自于其他因素。如试剂空白:为了弄清楚试剂是否对测量信号有贡献,对分析过程中用到的试剂(包括用于分离和稀释的试剂)进行独立分析,这样才能修正产生于被分析物的测量信号。再如样品空白:指不含有被分析物的基体。这类空白很难得到,但是这类物质或材料对于给出实验样品分析过程中遇到的干扰的合理估算是必要的。各种类型空白样品的使用使得分析人员能够保证对被分析物的分析结果做出适当的修正,以去除不属于被分析物的其他因素对响应的贡献。这包括以下样品的使用:空白样品、化学校准物、添加(掺杂)样品、盲样和质量控制样品等。如用纯水代替试液,与样品同时进行平行测定,分析步骤完全相同,根据公式计算测定结果的标准偏差,并按规定方法计算检出限,该值如高于确认过的(或标准)分析方法中的规定值,则应找出原因并予以纠正,然后重新测定,直至合格为止。
b.校准曲线的绘制
校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间定量关系的曲线。
校准曲线包括:
工作曲线一一绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同,即需要预处理;
标准曲线——绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略,即不需要做预处理。
因此,如果基体效应对分析方法至关重要时,应使用含有与实际样品类似基体的标准溶液系列进行校准曲线的绘制。如有可能,也可用与试样成分相近的标准物质制作校准曲线。
绘制校准曲线时,一般用4~6个浓度的标准溶液进行测定,校准曲线的各点应尽量等距离分布在曲线上,最低点与最高点相差约一个数量级。根据标准溶液的浓度及其测量信号绘制校准曲线,求出直线回归方程式。一般校准曲线的相关系数的绝对值r>O.999,则该校准曲线可判定为合格。
c.精密度评价
一般用高、中、低三种浓度的标准溶液,用相同的方法分别进行多次平行测定,并应分散在一段适当长的时间里进行分析,计算相对标准偏差、评价实验方法精密度。重复分析是精密度检验的一种手段,它反过来会影响结果。重复可以是一批样品中邻近的部分(检验重复性)或者随机放置的部分(检验漂移)。盲样分析是有效进行重复分析的一种方式,并且也为精密度的评价提供了一种手段。它包括可能由实验室管理人员进行的分批试样的重复测试部分。
d.准确度评价
可以用测量标准物质或将不同浓度的标准物质加到实际样品中做回收率测定来评价分析方法准确度。或者采用具有可比性的其他分析方法,根据所得结果的符合程度来估计测定的准确度。
在分析过程中用到的各种标准和化学校准物能够检验分析过程对被分析物的响应是稳定的。
用标准物质进行准确度评价时,对标准物质进行分析测定,计算平均值(;)和标准偏差(s),用£检验法将分析结果与标准物质的含量进行比较,判断分析方法的准确度。
测定样品加标回收率时,在测定成批样品时,随机抽取10%~20%的样品,加入一定量的待测组分的标准物质,与样品一起在相同条件下进行分析,并计算百分回收率
尸(%)===垒二鱼×lOO%.
m
式中:P——加入标准物质的回收率;
m——加人标准物质的量;
27。——加标样品测定值;.
27。——样品测定值。
一般要求,被测定物质的回收率应达85%~110%。
②质量控制图
每种分析方法都存在变异,都受时间、空间的影响,即使在理想条件下获得的一组数据,也存在随机误差。当某一结果超出了随机误差的允许范围时,统计学即可判断这一结果异常或不可信。根据一组连续测定数据,可用质控样的值z与标准偏差s,在一定的置信水平,绘制成质量控制图。从概率意义上说,测定结果有99%0的几率应在z I-3s(上、下控制线)内;95%应在x-+-2s(~、下警告线)内;68%应在at~s(上、下辅助线)内,这样质控图就确定了这种误差是否在一定允许范围内。
在常规样品分析过程中,每分析一批样品插入一个“质量控制样品”,或者在分析大批样品时,每隔10~20个样品插入一个“质量控制”,其分析方法应与试样完全相同,并至少独立分析20次以上,然后以实验测定结果为纵坐标,实验顺序为横坐标绘制而成。常用的质量控制图有精密度控制图和准确度控制图。
a.精密度控制图(均值控制图)
以测定结果的平均值z(应指明是哪一组测量的平均值)为控制图的中心线,并计算出测量值的标准偏差s,以j±2s作为上、下警告限,用虚线表示;j±3,作为上、下控制限。
这一控制图通常用来控制精密度,因此称精密度控制图。
b.准确度控制图(回收率控制图)
用在分析样品中加入标准物质的百分回收率制作质控图,来控制样品分析的准确度。在理想状态下,向样品中加入已知标准物质的回收率应为100~/{o,但对于任何一种分析方法而言,由于存在各种因素的干扰,不可避免产生误差,使测得的回收率通常大于或小于100 9/6,回收率越趋近于100%,说明准确度越高。因此,利用回收率的平均值作中心线,计算回收率的标准差作为控制范围,就可绘制成百分回收率质控图。向不同浓度的样品中加入不同的已知量的标准物质,测得回收率数据,计算百分平均回收率F及其标准偏差,,,以F±2。,为E、下警告限,P±3sp为上、下控制限,绘制成准确度控制图。
, 10 I 5
序号或日期
图5.3准确度控制示意图
在进行样品分析时,将“质量控制样品”插入样品组内,在相同条件下进行分析测定,如果测定结果在控制图中的警告限内,说明测定过程处于控制状态;如果在警告限外,但仍在控制限内,则表示应进行初步检查;如超出控制限,表示测定过程失控,应找出原因并纠正;如果所有测定结果均在控制限内,但有七个结果连续在中心线的同一侧,亦为异常,应查明原因并加以纠正。
适当的质量控制级别是实验室管理的职责。在日常分析中,5%的内部质量控制级别是合理的并得到广泛承认。也就是说,每20个分析样品中应有一个样品是质量控制样品。然而,对于具有较高样品处理量的稳定日常方法,也许较低级别的质量控制更为合理。对于比较复杂的分析方法,20%o的质量控制级别是常见的,有时甚至需要50%的级别。对于不常进行的分析,在每一种情况下均应进行全面系统的方法确认。这通常涉及被分析物已被定值或浓度已知的(有证)标准物质使用,在这之后伴随着样品和添加样品(人为添加已知量被分析物的样
(2)实验室间质量控制
一个实验室根据分析质量要求与同行实验室进行比较,从而监测自身测试能力。
实验室间质量控制的一种公认方式是参加能力验证计划。能力验证结果可作为检验质量保证的一种手段。通常情况下,如果没有与实验室期望检验相关类型的能力验证计划可以利用,这时可以采用:
①用标准物质作平行测定
通常由中心实验室指导和负责,向各个实验室分发均匀、稳定、已知准确浓度的标准物质,该标准物质对于其他实验室来说是盲样,各实验室使用统一规定的方法测定后报分析结果,中心实验室可以根据每个实验室测定标准物质的结果与“证书值’’的相符程度来判定该实验室分析未知样品结果的可靠性。
②双样品法
在没有标准物质的情况下,中心实验室可将两个浓度不同但很类似的样品同时分发给各实验室.各实验室分别对样品进行单次测定,将数据上报,中心实验室对数据进行处理:如发现实验室间存在着影响分析结果的可比性的系统误差,则应立即找出原因并采取相应的
措施。
从上面的论述可见,标准物质不论在实验室内部质量控制还是实验室间质量控制的各个环节中均发挥着作用。
本文参考了
国家标准物质网
资料中心的相关资料!
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