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GC-MS/MS如何测定大蒜中17种有机氯农药?

  • 聚光科技
    2012/08/16
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 有机氯农药残留分析已引起广泛重视,成为众多标准的必检项目。蔬菜和水果由于基质比较复杂,给农药残留的定性定量带来很大的影响。大蒜是公认基质最复杂的蔬菜之一。

    下面来一起做个试验:


    实验验方法


    分析样品:大蒜

    样品前处理:取大蒜10g,加乙腈50ml,匀浆,加入氯化钠10g,离心分离,取上清液10ml于鸡心瓶中,旋转浓缩至干,用1ml丙酮定容。

    加标实验:向大蒜基质中添加17种有机氯的混标,添加浓度分别为:5ng/ml20ng/ml50ng/ml100ng/ml200ng/ml300ng/ml400ng/ml500ng/ml

    色谱质谱条件:

    GC条件:进样口280℃,不分流,进样量1ul,柱流速1ml/min,程序升温:180℃保持1min4/min升至240℃,20/min升至280℃,保持2min

    MS条件:气质接口温度280℃,离子阱温度180℃,EI模式,灯丝电流10uA,倍增器电压1300V,溶剂延迟3.5minfullscan扫描质量范围(45-450amu

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  • 聚光科技

    第1楼2012/08/16

    结果与讨论

    1)
    MS/MS条件优化结果:

    为了有效消除大蒜基质的干扰,本实验采用MS/MS方法测定。通过AMD扫描模式对17种有机氯的MS/MS碎裂电压(CID电压)进行了优化,相关参数优化结果如表1所示:




    1) MS/MS复杂基质的定量效果

    按照确定的MS/MS条件,加标浓度为500ng/ml的样品的检测结果如图1所示:可以看出,MS/MS可有效排除基质干扰。

    对不同的加标浓度进行测定,确定每种目标化合物的检测限,对加标浓度为100ng/ml的样品重复测定六次,确定每种目标化合物的定量重复性,用加标浓度为100ng/ml200ng/ml300ng/ml400ng/ml500ng/ml的样品建立校准曲线(外标法),得到的结果如下表2所示:


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  • 聚光科技

    第2楼2012/08/16

    从以上结果可以看出,17种有机氯农药,利用离子阱质谱的MS/MS功能进行分析,能完全满足定量的需要,并能有效排除大蒜基质的干扰,同时保持良好的检出限。除了硫丹Ⅰ、硫丹Ⅱ、狄试剂和异狄试剂等少数几种物质的检测限大于5ng/ml外,其余的目标物质检出限均为5ng/ml,能完全满足定量分析需要。下面一组图2是α-林丹和七氯的定量曲线。

    图2 α-林丹和七氯的定量曲线

    结论
    1. GC-MS/MS分析可以有效排除大蒜基质的干扰,得到更好的17种有机氯农药检出限和检测灵敏度,可有效防止漏检和假阳性。
    2. 17种有机氯农药GC-MS/MS分析结果显示,MS/MS定量具有较好的定量重复性和线性,同时又可提供极低的检出限,可完全满足有机氯农药的定量分析。
    3. GC-MS/MS分析可以在一定程度上减少样品前处理工序,省时、省力、节省成本。

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  • symmacros

    第3楼2012/08/16

    应助达人

    谢谢分享,请问是什么色谱柱?

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  • 雾非雾

    第4楼2012/08/17

    应助达人

    在实际应用中离子肼MSMS用的可能不如四极杆MSMS多。

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  • 蓝是那么的天

    第5楼2012/08/17

    应助达人

    同意楼上,不过要做到5个PPB的浓度GC-MS的灵敏度可能没有LC-MS好。

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  • xuanleer

    第6楼2012/09/11

    对啊 用的什么色谱柱? 发几张谱图看看。

    symmacros(jimzhu) 发表:谢谢分享,请问是什么色谱柱?

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  • 雾非雾

    第7楼2012/09/11

    应助达人

    看样聚光科技也卖质谱联用。

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