原子荧光与原子吸收测定铅的比较

1.2氢化物发生-原子荧光法

实验原理：在酸性介质中，水样中的铅以硼氢化钠或硼氢化钾反应生成铅的挥发性氢化物（PbH₄），由载气带入石英原子化器，在特制铅空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中的铅的浓度成正比，与标准系列比较定量。

1.2.1仪器与试剂

AFS9700蠕动注射泵双道原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)

Pb高性能空心阴极灯(北京有色金属研究总院)

铅标准溶液：1 mg／mL（国家标准物质中心）

铅标准使用液：10 mg／mL。所用硝酸、硼氢化钾、盐酸、铁氰化钾草酸等均为优级纯，实验用水为娃哈哈纯净水；所有玻璃器皿均用10％HNO₃浸泡24 h以上，最后用超纯水冲洗晾干后使用。

1.2.2原子荧光测定条件的选择见表4



1.2.3实验方法

取20.0ml水样于25ml比色管中；加入2.00ml硝酸+1ml盐酸，在水浴中加热至10ml以下，用纯水稀释至刻度然后分别加入0.2mL浓盐酸，0.2mL草酸（20g/L），0.4mL硫氰酸钠（20g/L）混匀，上机测定。

1.2.4实验结果

1.2.4.1方法检出限及线性范围

同样连续测定空白11次，求得该方法检出限为0.224ng/mL。按25ml的取样量，其线性范围为0～40μg/L

1.2.4.2精密度实验

同样对三个水样连续测定6次，结果RSD(％)为见表5



2、对比结果分析

铅的无火焰原子吸收法方法检出限高于氢化物发生-原子荧光法，且前处理简单，所涉及药品较少，相比较而言成本较低。而氢化物发生-原子荧光法的精密度高于无火焰原子吸收法，适合于科研型实验研究。

参考文献：

[1] 中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司． 生活饮用水卫生规范[M]．北京： 中华人民共和国卫生部，2001． 173—177．

[2] 魏复盛，等． 水和废水监测分析方法指南(下册)[M]． 北京：中国环境科学出版社． 1997．24—25．

[3]徐英江，刘永明，张秀珍，等．阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜、铅、镉[J]．海洋科学，2007，31(3)：9一12．

[4]程永华，李青彬．Amberlite XAD一2000树脂固相萃取富集一火焰原子吸收法测定水中痕量铅[J]．分析试验室，2008，27(10)：106—109．

[5]张源，罗文鸿，李慧．浊点萃取一石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅[J]．光谱学与光谱分析，2006，26(7)：1349—1351．

[6]曾红,氢化物发生-原子荧光光谱法测定瓜尔胶中砷和铅[J].有色金属 2009(4)

顶一个，作者是做过的！

顶一下！作者真棒

其实实验是上个月做完的，今天才整理好发上来

一直用火焰法做水中铅的路过

大师之作，一定要顶

先顶，再慢慢看~

火焰做岩石中铅的话效果还行，可如果做水中铅的话估计检出限是个问题吧

应助达人

没做过水中铅，不过很欣赏楼主的大作！希望与楼主共进步！