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ECD收集的信号为什么以Hz来表示?

气相色谱(GC)

  • ECD收集的信号是什么?为什么是以Hz来表示的?像FID显示的是以微微安表示的电流强度,ECD收集的信号是一种频率吗?
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  • 树下听风吹

    第1楼2012/08/23

    ECD 极化电压的供电方式可分成:① 直流供电;② 脉冲电压供电;③ 固定基流脉冲调制式电压供电三类。

    目前一般都使用固定基流脉冲调制式电压供电。这种供电方法,ECD 输出是一个频率信号。它的工作过程是:通过电路来调节加到离子室上的脉冲频率,只有纯载气时,所加频率使基流总是与参考给定电流数值相等,方向相反,当电负性样品进入离子室,为使电子密度暂时下降时,恢复和保持基流和参考电流相等,脉冲频率就自动调节升高,此时频率的增量和样品的浓度在较大范围内成正比,因此,可把ECD线性扩展到 104以上。

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  • 树下听风吹

    第2楼2012/08/23

    操作时,可以通过基频大小或变化情况来判断 ECD 的工作状态。每种仪器频率的工作范围设计不同,但选用基频值不能和仪器设计的最高频太接近,否则,线性范围太窄。在固定参考电流后,基频值随系统的污染加重而增加,所以在污染的情况下,为降低基频值,需给定小的参考电流,以增加电器的线性范围。

    ECD 一般在浓度型响应特性范围内操作,但是它不像 TCD 响应和流速关系那样简单。在 ECD中,样品组分的最大峰高或最大峰面积所对应的流速不同,为获得最大峰高所对应的流速要大些,而且最佳值随样品种类和操作参数而变化。为了获得最佳的柱分离和检测灵敏度,通常采用补充气以保证通过检测器的流量最佳,因此在做定量分析时,流速选择的程序是:⑴首先选好除流速外的其它操作参数;⑴关闭补充气路,调整载气流速,以保证获得比较好的分离效果和较短的分析时间;再打开补充气路,调节补充流量,直到获得最大的响应。另外,为获得理想的分析速度,在作毛细管柱分析时,可用H2作载气,用N2和Ar加 10%甲烷作补充气。

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  • yilan629

    第3楼2012/08/24

    学习了,请问老师,为啥国家计量检定规程中,ECD的检测限必须带入流量计算?

    树下听风吹(ecoli) 发表:操作时,可以通过基频大小或变化情况来判断 ECD 的工作状态。每种仪器频率的工作范围设计不同,但选用基频值不能和仪器设计的最高频太接近,否则,线性范围太窄。在固定参考电流后,基频值随系统的污染加重而增加,所以在污染的情况下,为降低基频值,需给定小的参考电流,以增加电器的线性范围。

    ECD 一般在浓度型响应特性范围内操作,但是它不像 TCD 响应和流速关系那样简单。在 ECD中,样品组分的最大峰高或最大峰面积所对应的流速不同,为获得最大峰高所对应的流速要大些,而且最佳值随样品种类和操作参数而变化。为了获得最佳的柱分离和检测灵敏度,通常采用补充气以保证通过检测器的流量最佳,因此在做定量分析时,流速选择的程序是:⑴首先选好除流速外的其它操作参数;⑴关闭补充气路,调整载气流速,以保证获得比较好的分离效果和较短的分析时间;再打开补充气路,调节补充流量,直到获得最大的响应。另外,为获得理想的分析速度,在作毛细管柱分析时,可用H2作载气,用N2和Ar加 10%甲烷作补充气。

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