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氧化膜截面EBSD样品制备问题

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 先上张图

    本人想做如图中黑色框区域的EBSD,氧化膜不导电,属陶瓷,主要的区域为红色部分
    试过很多方法,比如化学酸洗,氧化膜不腐蚀,酸洗后在氧化膜和基体部分会有下凹,主要是在冲洗过程中,酸残留在氧化膜和基体交界的角落里,冲洗不掉,导致此区域过度腐蚀,EBSD做不出来
    其次是电化学,按理说电化学腐蚀的效果会很好,可是电化学有尖端放电,也就是说在靠近基体边缘,像氧化膜区域会腐蚀的更剧烈,导致氧化膜区域整体成一坡状,EBSD也做不了了
    第三是振动抛光,用2000号砂纸磨过后采用振动抛光,据说振动抛光可以对任何样品进行抛光,可惜事与愿违,抛出来的样品的确很平整无划痕,可惜怎么也打不出花样,郁闷的
    像离子抛光就不说了 可测范围太小直接忽略

    补充一点:振动抛光的样品不仅打不出花样,还分不清氧化膜,所以需要氧化膜适当的高出一点点

    看看有没有高手能够支个招
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  • 小M

    第1楼2012/08/31

    应助达人

    你能想到和尝试过的办法比我能想到的多多了……

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  • asahi42

    第2楼2012/08/31

    抛光的确可以把样品表面处理的非常平坦,但是EBSD光靠平坦是远远不够的,它必须要求有晶形。振动抛光很容易在样品表面打出很薄的非晶层,这样EBSD是很难出好的菊池线的。至于具体的更好的方法么。。。让我再多看点书~

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  • p3156028

    第3楼2016/11/03

    EBSD样品制备新方法——氩离子抛光技术
    进行抛光时,可以首先利用高电压将应力层去除,再利用低电压将非晶层减薄、修整表面,整个过程所用时间非常短。对于易于发热的样品,可以通过液氮实时控制样品室温度,一方面可以避免样品发热对实验数据产生的影响,另一方面可以极大提高样品的 EBSD标定率。同时配备的交换舱,不必等到液氮全都挥发后更换样品,可以极大缩短更换样品的时间。氩离子抛光对于晶粒特别细小、多相材料及极易氧化材料做 EBSD检测时的样品制备具有极大的优势,被广大 EBSD用户公认为最佳 EBSD样品制备方法。

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  • p3153702

    第4楼2018/05/21

    楼主做的事锆合金吗,看上去很像。最近我也在尝试类似的工作,试了离子束、电化学抛光,氧化膜始终不出菊池花样。不知道楼主现在是否解决这个问题?

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