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[求助]出主峰前总是基线突然降到最底,然后主峰从负底线出来

液相色谱(LC)

  • 本人新试做一样品,草酸二甲酯,用甲醇:水=70:30做流动相,波长207,在出主峰前,甚至总是会降到最低,就象一个倒的平头峰,然后主峰从最底端出来,然后基线再慢慢漂上来,其他的杂质峰都正常,请问这是什么原因?是否需要换流动相
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  • shgtj

    第1楼2006/05/12

    用流动相溶解也这样吗?

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  • lenovο

    第2楼2006/05/12

    我也认为溶剂的问题,使用流动相溶解应该可以改善

    shgtj 发表:用流动相溶解也这样吗?

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  • niuyuehua

    第3楼2006/05/13

    这是流动相的问题,由于选择的波长太小。可以在207nm波长下用紫外测定以下吸收度

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  • wgpxy

    第4楼2006/05/13

    这个样品我是刚扫描的,主产品波长207,杂质波长252,难道可以用别的波长吗?有些不明白还望指教一下。

    今天我用流动相稀释情况未改善,又换流动相,用乙腈和水,出的峰奇形怪状。

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  • niuyuehua

    第5楼2006/05/14

    产生高峰位波长有几个点阿,207nm确实小一点啊,溶剂很容易影响的。

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  • niuyuehua

    第6楼2006/05/14

    你可以在207nm波长下扫描一下流动相,看看是不是有比较大的吸收。

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  • wgpxy

    第7楼2006/05/14

    我用UC扫描的,只有一个出峰点,怎么可以找到其他的出峰波长呢?
    溶剂是甲醇,扫描时做了空白的。

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  • tanggangfeng

    第8楼2006/05/14

    你紫外扫描用啥溶剂配的?会不会样品的吸收比甲醇还要低啊。你用甲醇配好的样品再用紫外扫描看看。是不是吸收峰怎么样啊。
    甲醇的截止波长是210nm。 你的波长最好换换。



    wgpxy 发表:我用UC扫描的,只有一个出峰点,怎么可以找到其他的出峰波长呢?
    溶剂是甲醇,扫描时做了空白的。

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  • wgpxy

    第9楼2006/05/14

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    扫描用的是甲醇配的啊,其中主峰的吸收波长是207nm ,杂质的吸收波长为252nm,要怎么换波长呢,请再指点一下!

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  • tanggangfeng

    第10楼2006/05/14

    如果用外标法做的,紫外的波长可以大点,流动相换乙腈再试试,(80%H2O +0.1%TFA :20% ACN )(乙腈截止波长205nm,) 如波长214nm,30nm 参比 450nm , 80nm。

    wgpxy 发表:扫描用的是甲醇配的啊,其中主峰的吸收波长是207nm ,杂质的吸收波长为252nm,要怎么换波长呢,请再指点一下!

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