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液相峰拖尾

wangweizhu1987

2012/08/29

液相色谱（LC）

之前，我用的流动相是A：0.01M磷酸二氢钾溶液，pH 4.5；B：乙腈；梯度洗脱，32分钟内B相从30%变化到60%，进样量10uL，柱子是依利特VP-ODS，250mm。检测出来的图谱上我要的峰跟前面一个峰连在一起，没有完全分开，类似“M”形，后来，我根据大家的建议，把磷酸盐的量提高到0.025M，其它条件没变，结果主峰与杂质分开了，但是又产生了拖尾的问题，麻烦各位师傅给点建议，谢谢。

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tangtang

第1楼2012/08/29

pH也可以试着调一下。

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dark_wzy

第2楼2012/08/30

同意楼上，把pH值调低一些试试。

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小虾米

第3楼2012/11/03

流动相的比例也可以调

0

jiaodandan

第4楼2012/11/03

我觉得应该将PH调至2.5试下比较靠谱！

0

houjjun

第5楼2012/11/04

赞成，调到2.0或2.1会好些
jiaodandan(jiaodandan) 发表:我觉得应该将PH调至2.5试下比较靠谱！

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liufeilzu

第6楼2012/11/04

调低一下ph试试

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三人行

第7楼2012/11/06

根据是什么？
jiaodandan(jiaodandan) 发表:我觉得应该将PH调至2.5试下比较靠谱！

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jiaodandan

第8楼2012/11/07

由于带正电荷的溶液（胺类）与固定相颗粒表面上的酸性硅醇发生了离子交换而引起二次保留，具有显著的硅醇活性的固定相的色谱柱大部分都会发生此现象，而且中性pH（6～8）条件下比在酸性pH（<3）更易发生。在pH<3的条件下操作，可使硅胶固定相上的硅醇基质子化，减少了溶质与硅醇反应的几率。
三人行(jncxyy2012) 发表:根据是什么？

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lai4222758

第9楼2012/11/07

受教了，回去查了一下，确实是这样的。
jiaodandan(jiaodandan) 发表:由于带正电荷的溶液（胺类）与固定相颗粒表面上的酸性硅醇发生了离子交换而引起二次保留，具有显著的硅醇活性的固定相的色谱柱大部分都会发生此现象，而且中性pH（6～8）条件下比在酸性pH（<3）更易发生。在pH<3的条件下操作，可使硅胶固定相上的硅醇基质子化，减少了溶质与硅醇反应的几率。

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