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皮革中甲醛含量的测试所遇到的问题

液相色谱(LC)

  • 在纺织品检测的版块发过帖子,但貌似看的人很少,而我确实希望能尽快解决问题,所以又在本液相版块重发一次帖子,希望各位大大能帮忙分析下。

    做了有一段时间的皮革化学性质检测,用的是GB 19941-2005《皮革和毛皮 化学检测 甲醛含量的测定》,现遇到一些问题,直到现在仍未解决,在网上找了很多文献,但很少有讲到我遇到的问题,皮革这一块的检测应该也有很多人在做,但奇怪很少人提出,希望各位老师能帮我解决,实在困扰了我很久了,不胜感激。

    一、GB19941-2005里包括液相色谱法和分光光度法,对某些样品,两种方法做出来的数据差异很大,特别是PU聚氨酯合成革、人造革

    二、GB19941-2005里对摇晃速率没有做要求,只说轻轻震荡试样,不同的震荡频率会不会对萃取效果造成差异,该如何选择频率呢?我现在是60次/min

    三、衍生时间的确定,这是最困扰我的问题了。标准要求甲醛与2,4-二硝基苯阱衍生剂衍生反应60min~180min,但最多不能超过3小时,应该是怕衍生物分解,但现在出现这一个现象,样品液即使衍生超过3小时,试过放置9小时,测定的含量还会不断变高,而且变化幅度很大,有试过从1小时到3小时变化500ppm的,按标准来看,放置1小到3小时都是可以的,但在3小时内分分钟都发生变化,得不到一个稳定的数。请教各位老师这是什么原因呢?和解决的办法?如果没有一个确切的反应终点,每次做的数据都不一样,结果不准确,跟别的检测机构的数据会差异很大
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  • 有水有渝

    第1楼2014/02/26

    应助达人

    我没做过这个项目,楼主能发一个对照和样品图谱上来吗?
    首先要排除空白对结果有没有影响(可以取空白皮革,未经甲醛处理的);其次其它物质有没有干扰,最好有一质控样(即已知准确含量的),第三可以用空白皮革做回收率看看。

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  • liwei_11520

    第2楼2014/02/26

    你这个问题我曾经仔细研究过,也是皮革里的甲醛。

    1》 首先关于标准的问题。你所使用的国标和 ISO17226-12008E,国际皮革工艺师与化学家联合会的方法,操作过程是完全一样的。都是摇匀后室温放置1-3h。我在文献上(作者单位江苏出入境检验检疫局)看到的方法,是加衍生剂后40°水浴60min

    2》 反应产物稳定性的问题: 这个反应产物确实不稳定,但是,当天测定确是没有影响的。我曾经用一份溶液连续9天测试,第九天的时候,2,4-二硝基苯棕的峰面积,依然没有明显的变化;后来,我居然还发现,其实还有2,4-二硝基苯棕粉末物质卖的,专门用来测甲醛。可见,产物的稳定性并不是大的疑问所在。

    那么,为什么出现数据如此不稳定的情况?我觉得最大的问题出现在如下两个环节:

    3》 衍生反应的进行程度(化学平衡)的问题。首席,同等量的甲醛溶液,衍生剂量增加,目标峰的面积不断增加。我做了10组数据,验证了这点;反应时间延长,目标峰也变大。衍生环节建议使用“60摄氏度水浴30min”代替“静置1-3h”,我用此法做出了良好的线性;

    4》 甲醛在皮革中的存在状态,分为游离甲醛和结合甲醛。游离甲醛是很容易水萃取出来的,结合甲醛则是在萃取过程中不断地释放出来,我没有考察标准上的萃取时间是否足够完全萃取,估计不行。尤其是对PU…

    给了你站内短信,可以联系我,互相交流。

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  • 双鱼

    第3楼2014/07/04

    应助达人

    更多的可以参考下GB/T 2912.3
    19941个人觉得有些方面并不是做的特别全面

    此外 对于2楼最后提到的一个PU,
    这个PU中甲醛的测定应该用GB/T 2912 而不是用GB /T 19941

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  • 林明

    第4楼2014/07/04

    我做的皮革样品隔天测值变小10%

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  • 林明

    第5楼2014/07/04

    一,不同的检测方法其检测结果不尽相同,不必纠结于此,ISO17226-1用液相检测其检测结果优于17226-2用分光光度法。标准里已经有说明了。

    二,至于振荡的速率我用的和你差不多,你可以自己试着改变振荡速率去检测一样是否一致,但我有个不好的癖好,喜欢中间找个时间亲自用手去晃。

    三,我做的样品都是静置一小时就上机了,在DNPH 量足够多的情况下,用手充分的晃动容量瓶,确保混合均匀,你可以自己多试几次在不同时间点测试其浓度,选择浓度最大的点作为静置时间,我不知道你对实验定量结果的重现性要求有多高,不会差太多的话是可以接受的。我这边是做检测的,不搞研究,误差不是太大我们就接受了。

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  • 林明

    第6楼2014/07/04

    liwei_11520(liwei_11520) 发表:你这个问题我曾经仔细研究过,也是皮革里的甲醛。

    1》首先关于标准的问题。你所使用的国标和 ISO17226-12008E,国际皮革工艺师与化学家联合会的方法,操作过程是完全一样的。都是摇匀后室温放置1-3h。我在文献上(作者单位江苏出入境检验检疫局)看到的方法,是加衍生剂后40°水浴60min

    2》反应产物稳定性的问题:这个反应产物确实不稳定,但是,当天测定确是没有影响的。我曾经用一份溶液连续9天测试,第九天的时候,2,4-二硝基苯棕的峰面积,依然没有明显的变化;后来,我居然还发现,其实还有2,4-二硝基苯棕粉末物质卖的,专门用来测甲醛。可见,产物的稳定性并不是大的疑问所在。

    那么,为什么出现数据如此不稳定的情况?我觉得最大的问题出现在如下两个环节:

    3》衍生反应的进行程度(化学平衡)的问题。首席,同等量的甲醛溶液,衍生剂量增加,目标峰的面积不断增加。我做了10组数据,验证了这点;反应时间延长,目标峰也变大。衍生环节建议使用“60摄氏度水浴30min”代替“静置1-3h”,我用此法做出了良好的线性;

    4》甲醛在皮革中的存在状态,分为游离甲醛和结合甲醛。游离甲醛是很容易水萃取出来的,结合甲醛则是在萃取过程中不断地释放出来,我没有考察标准上的萃取时间是否足够完全萃取,估计不行。尤其是对PU…

    给了你站内短信,可以联系我,互相交流。

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  • stevenleess

    第7楼2014/11/14

    别类醛的干扰

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