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【讨论】大家平时都用原子荧光测定何种元素,遇到过什么问题,如何解决的

原子荧光光谱(AFS)

  • 大家平时都用原子荧光测定什么产品,何种元素,在实验过程中遇到过什么问题,又是如何解决的?一起讨论吧!



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  • hiei

    第1楼2009/01/12

    应助达人

    我先来第一个,
    仪器型号:科创海光AFS-3100
    检验产品:主要是各种食品
    检测元素:总砷
    遇到问题:1.采用湿法消解加酸放置过夜,对于有些样品如葡萄酒,应先加入少量硝酸,待其常温反应一段时间后再加入剩余的硝酸(以防产生大量气体导致样品溢出)。
    2.食品样品一般含有有机成分较多,因此开始加热时容易产生大量泡沫,应低温缓慢加热,同时还要避免碳化(碳化会导致砷的损失)。
    3.配制标准曲线时需加入和样品处理时同样浓度的硫酸。
    4. 加入抗坏血酸后至少放置半个小时以上,并且尽量在短时间内测定(时间越长,荧光强度值会增高)。

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  • 唐伯猫点蚊香

    第2楼2009/01/13

    土壤,水,植物等样中的AsHgSeBiGe.

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  • 天地任逍遥

    第3楼2009/01/13

    我们测砷、汞,就是经常电炉丝要更换,比较麻烦

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  • 戈壁明珠

    第4楼2009/01/13

    应助达人

    测汞、砷比较多一些。

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  • xmyiqi

    第5楼2009/01/15

    我们主要测的是食品中的汞和砷。

    qhdzn 发表:大家平时都用原子荧光测定什么产品,何种元素,在实验过程中遇到过什么问题,又是如何解决的?一起讨论吧!




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  • 端慎木渐

    第6楼2009/01/15

    主要是做食品中的砷和汞,双通道砷汞同测,
    遇的问题不少,有
    1.汞灯温漂;
    2.一级反应器产生大量气泡;
    3.硼氢化钾浓度;
    4.载流的选择;
    5.管路污染;
    6.空白值偏高等等。
    采取的解决方法是:
    1.控制环境温度,增加预热时间;
    2.将样品消解完全,并增加消泡剂;
    3.做汞的时候硼氢化钾浓度尽量降低,但保证0.01%以上,做砷的时候调到2%左右,同测的时候按砷的标准来;
    4.做汞用硝酸,砷用盐酸,同测用盐酸,这一点导致砷汞同测时不可避免的汞空白偏高;
    5.硝酸泡,所有管路,以及原子化器,原子化器要全部拆散,平时跑样后注意冲洗管路;
    6.检查试剂,做重金属试剂尤其重要,有的厂家生产的优级纯试剂空白也会很高。
    这两天又在做砷汞,

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  • 旱天雷

    第7楼2009/01/20

    主要测海鲜中的汞和砷

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  • 马腾云

    第8楼2009/01/21

    砷的各价态含量

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  • yqgold

    第9楼2009/01/21

    对!用液相色谱-原子荧光联用仪测!

    linhao1984 发表:砷的各价态含量

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  • 快乐

    第10楼2009/01/23

    应助达人

    主要是做饲料和食品中的砷和汞,双通道砷汞同测,
    遇的问题不少,有
    1.室温;
    2.一级反应器产生大量气泡;
    3.硼氢化钾的配制;
    4.流动注射装置;
    5.管路污染;
    6.空白值偏高等等;
    7.仪器漂移;

    采取的解决方法是:
    1.室内加装空调,控制室温在25度左右;
    2.减少反应珠,剪去过长的管路;
    3.在配制硼氢化钾时,一定要先加氢氧化钾,增加其稳定性;
    4.流动注射装置内用过一段时间后,会有气泡,影响定量,要及时排空气泡;
    5.清洗原子化器,用稀硝酸超声清洗 ,气液分离器更换;
    6.检查试剂(包括盐酸、硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾),做目标元素的空白值含量测定,每批酸都要进行此试验,合格后采购
    7.每15个样品校正曲线

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