端慎木渐
第6楼2009/01/15
主要是做食品中的砷和汞,双通道砷汞同测,
遇的问题不少,有
1.汞灯温漂;
2.一级反应器产生大量气泡;
3.硼氢化钾浓度;
4.载流的选择;
5.管路污染;
6.空白值偏高等等。
采取的解决方法是:
1.控制环境温度,增加预热时间;
2.将样品消解完全,并增加消泡剂;
3.做汞的时候硼氢化钾浓度尽量降低,但保证0.01%以上,做砷的时候调到2%左右,同测的时候按砷的标准来;
4.做汞用硝酸,砷用盐酸,同测用盐酸,这一点导致砷汞同测时不可避免的汞空白偏高;
5.硝酸泡,所有管路,以及原子化器,原子化器要全部拆散,平时跑样后注意冲洗管路;
6.检查试剂,做重金属试剂尤其重要,有的厂家生产的优级纯试剂空白也会很高。
这两天又在做砷汞,
快乐
第10楼2009/01/23
主要是做饲料和食品中的砷和汞,双通道砷汞同测,
遇的问题不少,有
1.室温;
2.一级反应器产生大量气泡;
3.硼氢化钾的配制;
4.流动注射装置;
5.管路污染;
6.空白值偏高等等;
7.仪器漂移;
采取的解决方法是:
1.室内加装空调,控制室温在25度左右;
2.减少反应珠,剪去过长的管路;
3.在配制硼氢化钾时,一定要先加氢氧化钾,增加其稳定性;
4.流动注射装置内用过一段时间后,会有气泡,影响定量,要及时排空气泡;
5.清洗原子化器,用稀硝酸超声清洗 ,气液分离器更换;
6.检查试剂(包括盐酸、硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾),做目标元素的空白值含量测定,每批酸都要进行此试验,合格后采购
7.每15个样品校正曲线