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烦人的邻苯二甲酸酯(塑化剂)

气质联用(GCMS)

  • 塑化剂,该死的塑化剂,哎,前天测试7p和16p样品还是好好的,休息一天,今天接着测试标准样品(7p),居然还有个组分DNOP测试不出来,响应值骤降,只有原来的1/3! 方法什么都没有变,然后改为采用不分流进样,还是不行,感觉不分流没有任何效果,真是快要逼疯了。
    条件100°(1min) 20°/mim 180° 10° /min 280 °(10min) GC-MS,安捷伦6890-5975,Db-5ms 30*0.25*0.25

    请大家帮忙分析什么原因,各位大家是如何测试塑化剂的,希望大家积极发言,互相学习啊。
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  • symmacros

    第1楼2012/08/30

    应助达人

    请问DNOP是多大浓度?进样口干净吗?

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  • 砂锅粥

    第2楼2012/08/30

    应助达人

    会不会仪器污染了,特别是柱子。要不试试老化柱子?

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  • tang566

    第3楼2012/08/31

    应助达人

    休息一天后,你做样前有没检查仪器的真空状态,做个空气和水检查什么的?

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  • fwonder

    第4楼2012/08/31

    衬管或者离子源脏了呗,测不到的话就维护一下了

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  • 马克思的战友

    第5楼2012/08/31

    应助达人

    响应值变了就重新建标线啊。

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  • roy9522

    第6楼2012/08/31

    有组分测不出来,有能是哪儿脏了,导致响应低,还是做下维护吧,割割柱子,换换衬管隔垫什么的,再老化下柱子,最后做个调谐,重新做个曲线,再看看效果怎么样吧.

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  • onlyshilei

    第7楼2012/08/31

    老化柱子试试吧

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  • yechen1984

    第8楼2012/08/31

    应助达人

    请问楼主是只有DNOP响应值降低,但其他6P都能正常定量测试吗?我有两次检测不到样品的情况:第一次,是因为切了柱子,样品的保留时间变了,这时可以通过调整标准曲线的保留时间来临时解决问题,但最好就是再重新配制标准曲线。第二次测不到样品,衬管,隔垫等什么都换了,最后发现是因为柱子前端堵了,后来是通过切柱子解决了问题

    原文由 pinquion(pinquion) 发表:塑化剂,该死的塑化剂,哎,前天测试7p和16p样品还是好好的,休息一天,今天接着测试标准样品(7p),居然还有个组分DNOP测试不出来,响应值骤降,只有原来的1/3! 方法什么都没有变,然后改为采用不分流进样,还是不行,感觉不分流没有任何效果,真是快要逼疯了。条件100°(1min) 20°/mim 180° 10° /min 280 °(10min) GC-MS,安捷伦6890-5975,Db-5ms 30*0.25*0.25请大家帮忙分析什么原因,各位大家是如何测试塑化剂的,希望大家积极发言,互相学习啊。

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  • jiangwibo

    第9楼2012/09/03

    手动调谐查下漏不漏气,然后看下你的进样器有没有吸液不畅的问题,然后把日常维护做一遍,调谐看下EM电压,是不是离子源脏了。

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  • pinquion

    第10楼2012/09/05

    终于搞清楚了,拆开衬管,发现里面居然还有进样垫的小碎片,还有一个黑色颗粒,换了衬管,重新抽真空,终于全部出来了。谢谢各位的好建议。

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