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难言之隐，一烧了之——进样针故障排除

树下听风吹

2012/08/31
《分析科学学报》

液质联用（LCMS）

最近两个月一直在做鸡蛋中磺胺类药物残留的检测，一共十二种磺胺。使用的是Thermo的TSQ Access Max质谱。用过的应该都知道他们家的液相很有特色，比较难搞。
这个实验是省里下的农产品监测任务，按进度今天应该报结果了。实验一开始做的还是挺顺利的，尤其是仪器部分，很简单的。把标准品配好，优化一下质谱条件，参照标准再优化一下色谱条件。样品的前处理虽然花了点时间，对好几个标准的方法进行了对比，但也很快就确定了方法。后面就是做样了，按道理本周二应该就可以结束了，可是就在上周五的时候，突然出问题了，阳性加标样品的出峰时间发生了改变，原因应该是出在流动相上，重新配制的流动相和之前的不是由同一实验员操作的。
重新配制了一下流动相，继续跑，结果悲催的事情就出现了，竟然啥峰也没有了，看到的只是一堆杂乱的基线和杂峰。反复进了很多针，还是这样；又反复配制了几次流动相，仍是如此。然后就把怀疑的目光投向了质谱，因为质谱已经连续跑样跑了有一个月多了，这种残留样品虽然经过了前处理净化，但还是极为肮脏。眼观就可以发现离子源里已经黑了。所以就怀疑不出峰是不是传输毛细管堵了？如是拆了质谱离子源，将传输毛细管和TUB LENS都超声清洗了一遍，装上后，又跑了几针，还是没有。

到这一步，我已经快崩溃了，时间也过去好几天了，问题还是没有解决。因为仪器之前曾出现过，校正文件损坏的现象，如是今天下午又重新校正了一次质谱，可还是没有解决问题。
质谱上能捣鼓的地方都捣鼓了，还是没有峰，那么只能是色谱的问题了。色谱柱的柱压目前还是很正常，所以色谱柱应该是没问题的。泵也是正常的。那么问题只能是进样器了。将六通阀上来自进样器的那根绿色螺帽拆下，然后使用直接控制进行进样，发现那里完全没有液体流出，到这可以确定问题肯定出在进样器了。如是从注射器到六通阀这段管线反复研究了半天，确定应该是针的问题。

拆下了针，接上两通，用注射器向里面注水，可费了老劲，水全从注入口漏出来，针头处一滴也没有。那就超声吧，超了有半个小时，拿上来再注一次水，还是那样。

想起实验室还有不少毛细管，一开始拿气相色谱的柱子试了试，粗了!又拿毛细管电泳仪的柱子试了试，还是粗了！在实验室翻箱倒柜了有个把小时，终于从质谱的配件包里找到一根很细的毛细管，可以插进进样针里。但悲催的是不管怎么使劲就是不通，但确定并且肯定的是堵住的地方在针尖处。
到这时已经是晚上9点半了，晚饭还没吃呢。悲催啊！没有办法只好到过道里抽根烟，解解闷，准备回家了。一口烟进肚，突然意识到可以烧啊！
使用火机烧了几分钟，针头都红了，接上两通，一推到底，爽啊！

分
该帖子已被版主-小猪飞飞加10积分，加2经验;加分理由:感谢分享

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tangtang

第1楼2012/08/31

针烧了会不会退火使穿戳能力降低？

0

胜邪

第2楼2012/08/31

烧烧可以的，大家都是这么做的，温度未到能使钢材退火的程度。

0

netsking

第3楼2012/09/01

高招啊. 谢谢分享.

0

dark_wzy

第4楼2012/09/01

够狠！我之前都是拿纯水煮，或者拿烧开了的纯水超声！效果也不错。

0

fwonder

第5楼2012/09/01

故障排除的顺序好像反了

0

yzulcl

第6楼2012/09/01

应助达人

楼主有没有想过，为什么进样针的针尖堵了？
是样品没离心或者过滤膜，还是样品瓶的瓶垫质量差？

0

老多_小多

第7楼2012/09/01

我也烧过，不过是手动针

0

无理走遍天下

第8楼2012/09/01

这样的问题我遇到过，我也试过，但是结果是针头缺变形了，感觉作者在杜撰事实！呵呵，难道只有一个注射器吗？不能换新的吗？不可思议的检测单位！

0

arvid2007

第9楼2012/09/01

楼主有没试试针的效果怎样，戳穿能力如何

0

qqqid

第10楼2012/09/02

是啊，楼主说针头都烧红了，退火是肯定的，不一定会变形，但材料性能有很大变化。

楼主用的液质，实验室还有气相、毛细管电泳等仪器，一定是有钱的主，备用注射器都没有，真是不可思义。
无理走遍天下(pjjxlxpsc) 发表:这样的问题我遇到过，我也试过，但是结果是针头缺变形了，感觉作者在杜撰事实！呵呵，难道只有一个注射器吗？不能换新的吗？不可思议的检测单位！

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