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原子荧光吸光度上升

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位老师好:
    我用AFS230E测定水砷。仪器条件:灯电流45mA伏高压270V仪器预热半小时后做标准曲线,结果:标准空白95
    浓度 01248 10 15 20
    吸光度 3.087 126.994 246.773 520.048 998.170 1251.800 1932.943 2538.077
    在曲线做好后我准备样品,时间大约30分钟左右,再次测定曲线,其吸光度基本上涨10到50左右。结果如下:标准空白112.733
    浓度 01 24 8 10 15 20
    吸光度 0 133.705 257.113 538.355 1035.95 1302.625 1948.37 2547.058
    同样的样品两次测定后值大约差7到8ppb,请问老师们为什么会出现此类情况,怎么解决呢?
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  • yilangcunfu

    第1楼2012/09/10

    这个差的不多。应该是测定样品前,才能测标准曲线,绝对不能测定标准曲线后,我们出去吃饭和干别的事情,再回来测定样品。因为仪器的荧光测定值与环境有很大的关系,上午和下午大不一样。我们是相对定量法。如果标准的荧光值高,样品的荧光值也会高的。实际值和标准对照是不会变的。

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  • gxq1024

    第3楼2012/09/11

    你的上升趋势还不算很严重,8和10的稍微严重点,15和20的很正常

    沙发说的对,标曲与做样时间间隔尽量的短,实在没办法间隔长了,做个校准。空白也一样,时间长了,做个校准

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  • yzx2011

    第4楼2012/09/11

    应助达人

    谢谢各位老师的指点

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  • coffee8

    第5楼2012/09/11

    仪器本身的漂移应该是正常的
    另外管路的残留也是关键的影响因素

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  • wpl369

    第6楼2012/09/12

    这种变化与溶液本身的性质还是有一定关系的,在测砷时需要加入硫脲等进行放置反应,放置时间不同出现的吸光度也就有所不同了

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  • happy爱米粒

    第7楼2012/09/13

    我们检测间隔时间一般都很短的,尽量避免时间效应

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  • lingyi509

    第8楼2012/09/18

    纠正一个说法,荧光不叫吸光度,叫荧光强度。楼主这种现象是正常的,所以样品最好及时测定

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  • fengxueyixiao

    第9楼2012/09/21

    我用的是海光AFS-2202E,设置的灯电流60mA,负高压260伏,2ng/ml时的荧光强度在300左右和你的差不多,你的荧光强度在半个小时内变化10~50,算是比较正常的现象。同样的样品两次测定后值大约差7到8ppb的原因可能是你处理好样品后马上测试,因为测砷时需要加入硫脲等进行放置反应,一般要放置半个小时才测定,而且是标线测量完后,马上进行样品的测定,而不是像你那样测好标线再去做样品,因为放置时间不同出现的荧光强度也就有所不同。

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  • iycc

    第10楼2012/09/22

    和大家的观点一致,检测标线与样品的时间不要相隔太久,我通常也是将样品完全处理好,才开始测标准,连续下去测样品!

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