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积分比例问题

核磁谱图交流

  • 同一个化合物,芳区与烷区在不同氘代试剂中积分不同时怎么回事?比如某一个化合物,DMSO, 芳区积分足1,烷区就不足。而CDCl3时相反。我真实遇到的。
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  • sslin

    第1楼2012/09/24

    请给出数据.
    如果需要在烷基积分为 2, 而在不同试剂显示出 1.89, 2.24 都可以接受.
    甚至 1.47, 2.55 也都可以看成2. 当然如果是 0.7, 4.4 都太过了.
    看多了核磁积分, 就习惯了他的不精确的范围程度. 大致可以接受就可以.

    核磁共振本身的定量灵敏度原本就远不如色谱,因此只是做半定量的关系.

    如果需要非常精确的积分, 判断就是该峰究竟是 3 还是 4 个氢, 则可以从以下细节注意着手:
    检测样品量小稀释一些, 让匀场谱图好一点, 使氢谱的精细结构清楚些.
    必要时, 调整 d1 (给足休息时间), pw (减少跑步距离), 让积分能更准确.
    切积分时, 让积分线形成直线梯形, 应用到 aph (相位), dc (drift correction), bc (baseline correction), lvl/tlt (积分线平整).
    综合化学知识, 反应结构理论判断, 理论上应该 3 或 4 个氢

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