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GC-MS做邻苯二甲酸酯检测 混标标夜中有内标物怎么样建立校正曲线

气质联用(GCMS)

  • 我用的是GC-MS 安捷伦的 5975c+7890A 做邻苯二甲酸酯 十七种 化合物的检测 其中苯甲酸苄酯是作为内标物的

    根据YC/T 333-2010里面标准是

    萃取液:配置成苯甲酸苄酯(内标)浓度为100mg/l的正己烷溶液

    储备液:称取各种邻苯二甲酸酯类的标准品,用正己烷配置成浓度为5g/L的标准储备液

    然后移取 200ul 100ul 50ul 20ul 10ul 0ul 加入10ml的萃取液 那么每毫升含有的邻苯二甲酸酯分别为

    100ug 50ug 25ug 10ug 5ug 0ug

    按照标准的意思是内标物的浓度是不变的 变化的只有邻苯二甲酸酯的各化合物浓度


    但是我买的是混标 其中含有了内标物 浓度是1g/l的

    问题:

    1.是不是我做标曲的时候应该拿正己烷来稀释成不同的浓度

    2.混标液被稀释是不是内标物的浓度也被稀释了

    3.按标准样品前处理 需要加入萃取液的 但是 我这个混标里面已经含有了内标物 加入萃取液的话 不是浓度乱掉了

    4.所以现在不知道怎么来建立标准曲线 请各位帮下忙

    以下是GC-MS检测混标标夜的图谱 我手机拍的
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  • szgrace

    第1楼2012/09/17

    混标的浓度是怎样的啊?如果浓度合理不就可以直接拿来用了么?

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  • symmacros

    第2楼2012/09/17

    应助达人

    做内标法,内标物的浓度是不变的,变化的只有邻苯二甲酸酯的各化合物浓度。

    混标中已加入内标物是比较麻烦的事情。

    1.是不是我做标曲的时候应该拿正己烷来稀释成不同的浓度

    用正己烷稀释成不同的浓度。

    2.混标液被稀释是不是内标物的浓度也被稀释了

    是的,内标物的浓度也被稀释了

    3.按标准样品前处理 需要加入萃取液的 但是 我这个混标里面已经含有了内标物 加入萃取液的话 不是浓度乱掉了

    样品处理是单独加入一定量的内标物(单独配置的内标物溶液),不能加混标。

    4.所以选在不知道怎么来建立标准曲线 请各位帮下忙

    建议:

    1. 另卖邻苯混标(不加入内标!)

    2. 在现有每组标准系列(含内标)中,另外加入等量内标物,计量用总量来在工作站上面输入。

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  • yujun521

    第3楼2012/09/18

    你可以选择不用内标模式进行曲线建立,视那个内标为一个标准物质就可以了。一般邻苯二甲酸酯标准曲线很少使用内标吧?

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  • babylee

    第4楼2012/09/18

    谢谢 我已经让我们采购在新买标夜了

    symmacros(jimzhu) 发表:做内标法,内标物的浓度是不变的,变化的只有邻苯二甲酸酯的各化合物浓度。

    混标中已加入内标物是比较麻烦的事情。

    1.是不是我做标曲的时候应该拿正己烷来稀释成不同的浓度

    用正己烷稀释成不同的浓度。

    2.混标液被稀释是不是内标物的浓度也被稀释了

    是的,内标物的浓度也被稀释了

    3.按标准样品前处理 需要加入萃取液的 但是 我这个混标里面已经含有了内标物 加入萃取液的话 不是浓度乱掉了

    样品处理是单独加入一定量的内标物(单独配置的内标物溶液),不能加混标。

    4.所以选在不知道怎么来建立标准曲线 请各位帮下忙

    建议:

    1. 另卖邻苯混标(不加入内标!)

    2. 在现有每组标准系列(含内标)中,另外加入等量内标物,计量用总量来在工作站上面输入。

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  • babylee

    第5楼2012/09/18

    你的意思就是直接用外标定量法一样的 建立每个级别的校正曲线? 标准上前处理的时候规定要用固定浓度的内标萃取液进行萃取 如果用外标法 那就不需要这一步了 这能行的通吗?

    yujun521(yujun521) 发表:你可以选择不用内标模式进行曲线建立,视那个内标为一个标准物质就可以了。一般邻苯二甲酸酯标准曲线很少使用内标吧?

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  • 蓝是那么的天

    第6楼2012/09/18

    应助达人

    内标要求不论是标液还是样品都应该一致,不能形成曲线,楼主另外买标液时正确的。

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  • symmacros

    第7楼2012/09/18

    应助达人

    可以当外标曲线的标液用,只是忽略BB(不计算)就行。

    babylee(babylee) 发表:你的意思就是直接用外标定量法一样的 建立每个级别的校正曲线? 标准上前处理的时候规定要用固定浓度的内标萃取液进行萃取 如果用外标法 那就不需要这一步了 这能行的通吗?

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  • symmacros

    第8楼2012/09/18

    应助达人

    内标法是可以用曲线的,我们测定塑化剂也用内标曲线法。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:内标要求不论是标液还是样品都应该一致,不能形成曲线,楼主另外买标液时正确的。

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2012/09/18

    应助达人

    之前听说有公司做测试是5点外标,3点内标。不过使用内标曲线的话对于消除进样误差的作用反倒没有单点内标好。

    symmacros(jimzhu) 发表:内标法是可以用曲线的,我们测定塑化剂也用内标曲线法。

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  • symmacros

    第10楼2012/09/18

    应助达人

    从我们测定邻苯的结果看,内标曲线峰要比外标曲线法准确,也受仪器变化的因素小的多。曲线可以照顾到多个点,单点只能对附近的点较好。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:之前听说有公司做测试是5点外标,3点内标。不过使用内标曲线的话对于消除进样误差的作用反倒没有单点内标好。

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