icp-ms大家是使用在线内标管进内标还是直接把内标加到曲线和样品里面？

应助达人

在线内标进样。大概是1：49.

同等情况下直接将内标加到测试液中的效果好于在线加入。

样品前处理时加入内标元素（离线加标） 与 测试过程中用三通加内标（在线加标） 各有优缺点：

离线加标后，只要待测元素与内标元素充分混合，那么待测元素与内标元素的【比值】就固定了。
举个例子：定容到50g的溶液，由于放置时间太长，挥发出10g水蒸气，只剩下40g待测溶液。
虽然溶液中待测元素【实际浓度】变浓了，但内标元素的【实际浓度】也变浓，而待测元素与内标元素的【比值】仍然固定。推而广之，你加水稀释，待测元素与内标元素的【比值】也是固定。
缺点就是：每份溶液都要加入固定数量的内标元素（比如1ml 500ppb Rh）。频繁使用移液枪，工作量太大。

如果待测溶液很珍贵，测试之后你还需要这份溶液，那么在线加标是不错的选择。内标元素不会污染母液。而且，在线加标省去很多工作量。缺点就是：测试间隙，进样管插入稀硝酸清洗，但内标管仍然插在内标溶液中，天长日久，ICP-MS的内标元素本底就会非常高。此外，三通内 内标管与进样管 混合不均匀，也可能造成内标回收率漂移很大。

应助达人

一般会选择在线加标，另外个人感觉在线加标有个明显的不足，就是如果一次样品量较大，内标管很容易变形影响稳定性。

先搞清楚加内标的目的。内标元素的作用原理。然后再选择合适的内标元素导入方式！

应助达人

我们都是离线加内标，这样工作量是大一些，但结果要好很多。
另外最好是不要采用加小体积、高浓度的内标加入方式，这样很容易造成内标本身的不稳定。我们都是内标:样品=1:1方式加入。加内标后溶液一定要摇匀，不要以为溶液自己会混合均匀。我们试过不摇匀的话，溶液放上两三天都还是分层的。

请问你加的内标的浓度是多少呢？

混合后的待测溶液中（可以是离线加标后的溶液，也可以是流经三通混合后的溶液），内标元素 5-10ppb 为宜。

应助达人

我们ICP考虑内标法时候是最理想是三通，没有三通，就工作曲线，样品加的内标元素最终浓度是相同的，这样去考虑

我个人觉得在线加工作量省不了，首先标液处理需要定容或者用称重法；其次，在线加内标虽说可以校正仪器的响应漂移，但由于泵转速本身的变异性导致内标进样量的偏差，违背了内标法的本质原理。