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说说icpms测Si的一些问题

  • icpms爱好者专用ID
    2021/05/30
  • 私聊

ICP-MS

  • 近些年来,药用玻璃等药包材中元素检测的要求,让Si这个元素的检测几乎成为了必检项。遇到了一些问题,今天整理出来,希望抛砖引玉对大家有所启发。

    我记得第一次怀疑Si可能有问题,是在做一个蛋白质疫苗时,因为模拟样品一点值都没有,但开发方法的时候发现Si含量特别高,pde按1500ug/l去控制,超标了好几倍。按说如果真的是Si元素迁移,模拟样品中Si多少也会有一点,可当时也没有去考虑干扰的问题,直接就认为是样品里面含Si。后来,陆陆续续发生了很多Si含量特别高的样品,而且这些样品全部都是稀释倍数少的高C基体样品,但这些都被我无视了。直到有一次,换了仪器型号以后去测试同一个样品发现Si含量差了好几倍,才开始重视Si假阳性的问题。其实本来也不是多难的问题,只对元素专属性的重视不够,之前写过一篇专属性的东西,不再赘述。

    Si是个非金属元素,价电子层半充满,导致第一电离能比较大,不容易电离直接就造成单位浓度下产生的离子数较少,这是Si容易受到干扰的最主要原因。一旦有一定强度的质谱干扰就很容易让Si受到很大影响,我们做个假设,如果Si的单位浓度的响应可以增大十倍,那受到干扰的可能性必然就大大降低了。其次,是NN,CO这些干扰组合,很容易出现在样品里,而且因为这些双原子干扰半径与Si差别不明显,所以一般的碰撞模式消除干扰效果并不好。类似于Si的元素还有P,S等。

    既然说到Si,不得不说空白里突然特别高的Si本底情况。Si可能会有几十万的cps,而且就算你不管它,过几天也会慢慢降低了,可有时候又不会降低。这个情况往往发生在你换了He气或者液氩的时候或者是新安装仪器以后。让你受不了的是:调谐的指标居然都是好的!

    首先肯定是排查进样系统,如果有条件 ,换一套新的进样系统并且追踪一下近期是否做过含HF或者高Si基体的样品。第二步,把氩气和He气接口拧开,开到一个比较大的流量,吹扫一段时间,一般建议半个小时以上,并且检查接口部分是否需要漏气。重新开机以后大概率会解决Si本底高的问题。

    空气成分八成都是氮气,在更换氩气时,如果有空气进入管路,要完全排干净是需要一定时间的,这段时间以前被大量的N离子与N原子结合,形成了干扰;如果是He管路里面进了空气的话,N2随着碰撞气进入碰撞反应池,虽然N2不能被电离,但因为N2含有孤对电子,大概率会发生(我猜的)电荷转移,就是说其他正电荷离子会转移到富电子的N2上,形成质荷比为28的质谱干扰。

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  • 光哥

    第5楼2021/06/01

    应助工程师

    以前最低的时候,做过亚ppb级别的。进样系统那块,耐氢氟酸的和标准石英差距不是很大,但水、器皿和环境对Si的影响还是很大的

    icpms爱好者专用ID(Insm_eb33a07e) 发表:同等条件下已经对比了光谱方法与反应模式方法,与这些因素无关。

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  • icpms爱好者专用ID

    第4楼2021/05/31

    同等条件下已经对比了光谱方法与反应模式方法,与这些因素无关。

    tome(tome) 发表:Si关注试剂,水,酸,器皿本底。进样系统建议惰性的聚四氟乙烯或者PFA雾化室耐氢氟酸。

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  • tome

    第3楼2021/05/31

    Si关注试剂,水,酸,器皿本底。进样系统建议惰性的聚四氟乙烯或者PFA雾化室耐氢氟酸。

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  • icpms爱好者专用ID

    第2楼2021/05/30

    说实话,icpms话题活跃度确实太低了。之前pe公司姜工搞得直播群也就一二百而已。

    yayicuo(v3253952) 发表:普及性文章,顶下,以免下沉

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  • yayicuo

    第1楼2021/05/30

    应助达人

    普及性文章,顶下,以免下沉

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