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说说icpms测Si的一些问题

icpms爱好者专用ID

2021/05/30

近些年来，药用玻璃等药包材中元素检测的要求，让Si这个元素的检测几乎成为了必检项。遇到了一些问题，今天整理出来，希望抛砖引玉对大家有所启发。

我记得第一次怀疑Si可能有问题，是在做一个蛋白质疫苗时，因为模拟样品一点值都没有，但开发方法的时候发现Si含量特别高，pde按1500ug/l去控制，超标了好几倍。按说如果真的是Si元素迁移，模拟样品中Si多少也会有一点，可当时也没有去考虑干扰的问题，直接就认为是样品里面含Si。后来，陆陆续续发生了很多Si含量特别高的样品，而且这些样品全部都是稀释倍数少的高C基体样品，但这些都被我无视了。直到有一次，换了仪器型号以后去测试同一个样品发现Si含量差了好几倍，才开始重视Si假阳性的问题。其实本来也不是多难的问题，只对元素专属性的重视不够，之前写过一篇专属性的东西，不再赘述。

Si是个非金属元素，价电子层半充满，导致第一电离能比较大，不容易电离直接就造成单位浓度下产生的离子数较少，这是Si容易受到干扰的最主要原因。一旦有一定强度的质谱干扰就很容易让Si受到很大影响，我们做个假设，如果Si的单位浓度的响应可以增大十倍，那受到干扰的可能性必然就大大降低了。其次，是NN，CO这些干扰组合，很容易出现在样品里，而且因为这些双原子干扰半径与Si差别不明显，所以一般的碰撞模式消除干扰效果并不好。类似于Si的元素还有P，S等。

既然说到Si，不得不说空白里突然特别高的Si本底情况。Si可能会有几十万的cps，而且就算你不管它，过几天也会慢慢降低了，可有时候又不会降低。这个情况往往发生在你换了He气或者液氩的时候或者是新安装仪器以后。让你受不了的是：调谐的指标居然都是好的！

首先肯定是排查进样系统，如果有条件，换一套新的进样系统并且追踪一下近期是否做过含HF或者高Si基体的样品。第二步，把氩气和He气接口拧开，开到一个比较大的流量，吹扫一段时间，一般建议半个小时以上，并且检查接口部分是否需要漏气。重新开机以后大概率会解决Si本底高的问题。

空气成分八成都是氮气，在更换氩气时，如果有空气进入管路，要完全排干净是需要一定时间的，这段时间以前被大量的N离子与N原子结合，形成了干扰；如果是He管路里面进了空气的话，N2随着碰撞气进入碰撞反应池，虽然N2不能被电离，但因为N2含有孤对电子，大概率会发生（我猜的）电荷转移，就是说其他正电荷离子会转移到富电子的N2上，形成质荷比为28的质谱干扰。

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yayicuo

第1楼2021/05/30

应助达人

普及性文章，顶下，以免下沉

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icpms爱好者专用ID

第2楼2021/05/30

应助达人

说实话，ICPMS话题活跃度确实太低了。之前pe公司姜工搞得直播群也就一二百而已。
yayicuo(v3253952) 发表:普及性文章，顶下，以免下沉

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tome

第3楼2021/05/31

Si关注试剂，水，酸，器皿本底。进样系统建议惰性的聚四氟乙烯或者PFA雾化室耐氢氟酸。

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icpms爱好者专用ID

第4楼2021/05/31

应助达人

同等条件下已经对比了光谱方法与反应模式方法，与这些因素无关。
tome(tome) 发表:Si关注试剂，水，酸，器皿本底。进样系统建议惰性的聚四氟乙烯或者PFA雾化室耐氢氟酸。

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光哥

第5楼2021/06/01

应助工程师

以前最低的时候，做过亚ppb级别的。进样系统那块，耐氢氟酸的和标准石英差距不是很大，但水、器皿和环境对Si的影响还是很大的
ICPMS爱好者专用ID(Insm_eb33a07e) 发表:同等条件下已经对比了光谱方法与反应模式方法，与这些因素无关。

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