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【求助】做乌药中乌药醚内酯含量测定,峰拖尾

液相色谱(LC)

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  • 做乌药醚内酯含量测定,流动相是乙腈-水(56:44),分离不开,还有拖尾,柱子是C18,流速1.0,求各位大侠帮忙

三人行 2012/09/25

色谱柱为Kromasil,C18柱(250mm×4.6mm,5μm) 流动相是:甲醇-乙腈-水(35:25:4o) 检测波长:235nm;柱温:40℃

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  • 北方海盗

    第1楼2012/09/25

    换个碳载量高的色谱柱,例如大连依利特公司的ELITE-AAK色谱柱。

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  • 三人行

    第2楼2012/09/25

    色谱柱为Kromasil,C18柱(250mm×4.6mm,5μm)
    流动相是:甲醇-乙腈-水(35:25:4o)
    检测波长:235nm;柱温:40℃

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  • gong_ld118

    第3楼2012/09/26

    色谱峰拖尾,很多情况导致:
    首先,我觉得你需要确认柱子是否正常,C18 评价很简单,60% 乙腈水溶液做流动相,进一针甲苯,看看峰的对称性就好了,因为如果柱子滤片堵塞,很容易出现色谱峰前伸或拖尾的情况。当然如果你近期用这个柱子做过其他样品,如果峰对称性都很好,也可以排除柱子的原因。
    其次,色谱峰拖尾也有可能溶剂效应引起,就是说溶解样品的溶剂和你所用的流动相对样品的溶解能力有差异,比如,样品在溶剂中的溶解性很好,但是在流动相中的溶解能力差,进样后,都会出现肩峰或拖尾的情况。
    第三,不知道你的方法是自己开发还是按国家标准之类进行的,如果是自己开发或者参考文献的方法,可能需要你对色谱条件进行优化了,比如流动相组成改变,或者添加扫尾剂之类的。

    以上是一些建议,色谱峰拖尾跟很多因素有关,你可以在论坛上查一些相关资料,以前这类的讨论很多,肯定是要一一排查的。

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  • houjjun

    第4楼2012/09/27

    这样可能好些

    jncxyy2012(jncxyy2012) 发表:色谱柱为Kromasil,C18柱(250mm×4.6mm,5μm)
    流动相是:甲醇-乙腈-水(35:25:4o)
    检测波长:235nm;柱温:40℃

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