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【讨论】HPLC外标法定量分析

  • suiyou2011
    2009/06/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位,我现在有一样品(麦角甾醇)需要测定,打算采用外标法,但具体的我不是很懂,下面的是我的计划,请大家帮忙看看是否妥当。
    1、对照品的浓度配置好后,依次配成6个浓度梯度
    2、以峰面积为横坐标,实际浓度为纵坐标,坐标线

    回收率的测定:
    空白侧回收率应该是不行了,只能加标侧回收率了,但,实在不懂哦

    请大指教哈!
    多谢了!
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  • 老多_小多

    第1楼2009/06/30

    加标测回收率就是先测出样品含量A,再在样品中加一定量B的标准测定含量C。
    公式=(C-A)/B

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  • suiyou2011

    第2楼2009/06/30

    那A怎么测定呢?

    emoc98311 发表:加标测回收率就是先测出样品含量A,再在样品中加一定量B的标准测定含量C。
    公式=(C-A)/B

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  • 老多_小多

    第3楼2009/06/30

    A测用一样的啊,线性计算啊
    你测不出样品怎么做回收率哦

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  • li_min19831982

    第4楼2009/06/30

    用已知含量的B做标准品,用外标法做。配制2份平行标准品溶液,2份待测样品溶液。进标样,在RSD小于等于1.5%时,依次按标样1\标样1\标样2\标样2\试样1\试样1\试样2\试样2进样分析。最后算平均值

    suiyou2011 发表:那A怎么测定呢?

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  • 知足常乐!

    第5楼2009/06/30

    也可以采用单点外标法计算

    suiyou2011 发表:各位,我现在有一样品(麦角甾醇)需要测定,打算采用外标法,但具体的我不是很懂,下面的是我的计划,请大家帮忙看看是否妥当。
    1、对照品的浓度配置好后,依次配成6个浓度梯度
    2、以峰面积为横坐标,实际浓度为纵坐标,坐标线

    回收率的测定:
    空白侧回收率应该是不行了,只能加标侧回收率了,但,实在不懂哦

    请大指教哈!
    多谢了!

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  • suiyou2011

    第6楼2009/06/30

    那单点外标法是指用一点校正标线后,过原点作直线,再用这条直线计算,相当于一点校正?

    wenshaowei-2008 发表:也可以采用单点外标法计算

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  • suiyou2011

    第7楼2009/06/30

    恩 哦
    我之前了解的关于加标侧回收率好像是加好几个什么一半的,不懂哦
    不知道加的标样有什麽要求没?

    emoc98311 发表:A测用一样的啊,线性计算啊
    你测不出样品怎么做回收率哦

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  • suiyou2011

    第8楼2009/06/30


    那前面的外标法测标线的方法有问题么?

    li_min19831982 发表:用已知含量的B做标准品,用外标法做。配制2份平行标准品溶液,2份待测样品溶液。进标样,在RSD小于等于1.5%时,依次按标样1\标样1\标样2\标样2\试样1\试样1\试样2\试样2进样分析。最后算平均值

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  • 阿du

    第9楼2009/06/30

    用你前面写的方法作外标曲线没问题的.当然每个点最好作下重复性取平均值.
    如果要求不高的话,可以少几个点呵呵.

    suiyou2011 发表:
    那前面的外标法测标线的方法有问题么?

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  • suiyou2011

    第10楼2009/07/04

    哦 没问题就好 呵呵 谢谢哦

    duliuhui 发表:用你前面写的方法作外标曲线没问题的.当然每个点最好作下重复性取平均值.
    如果要求不高的话,可以少几个点呵呵.

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