仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

大虾留步:柱子两个月没到就出现双峰了

液相色谱(LC)

  • 各位大虾,小弟使用的waters公司提供的sunfire柱,买了有半年了,但是从今年3月份才开始使用。我做的主要是一些中药样品,因为柱子是在是耗银子所以平时预处理都挺注意的,每次进样前都要用正己烷萃取除杂再过微孔滤膜过滤,每隔一个星期还使用异丙醇洗柱一次,可是还没两个月就出现了双峰现象真是欲哭无泪阿~~~~~使用WATERS公司当时提供的标品进样发现理论塔板数并没有明显的下降,拄压也没有上升,请问这样的情况可能是什么原因造成的?有什么样的方法能够使这根柱子复活阿!!
    我一直使用预混得80%甲醇醋酸调PH到3.0,酸味很大,不知道这是不是我柱子寿命这么短的原因.麻烦各位兄台高抬贵手帮小弟解决一下难题!
    [marquee]有礼了~~~~[/marquee]
    +关注 私聊
  • Easy-Boy

    第2楼2006/05/17

    可能是由于你用正己烷萃取的样品中除含有你分析出来的物资,还含有一些极性极低的有机杂质,而这些东西用80%甲醇醋酸调PH到3.0的流动相是无法冲出,因此,建议从乙腈-甲醇-乙醇-三氯甲烷等极性梯度冲洗,在用三氯甲烷时可以适当调整溶剂比例。用低极性溶剂将无法冲洗的杂质冲出柱子。

    balthie 发表:每次进样前都要用正己烷萃取在过微孔滤膜过滤,每隔一个星期还使用异丙醇洗柱一次,可是还没两个月就出现了双峰现象真是欲哭无泪阿~~~~~使用WATERS公司当时提供的标品进样发现理论塔板数并没有明显的下降,拄压也没有上升,请问这样的情况可能是什么原因造成的?有什么样的方法能够使这根柱子复活阿!!
    我一直使用预混得80%甲醇醋酸调PH到3.0,酸味很大,不知道这是不是我柱子寿命这么短的原因.麻烦各位兄台高抬贵手帮小弟解决一下难题!有礼了~~~~

0
    +关注 私聊
  • 杰斐逊

    第3楼2006/05/17

    一般来讲,双峰是由于柱头的污染造成的,我的处理方法是将柱头的填料去掉,然后再重新装入新的填料

0
    +关注 私聊
  • jiesun001

    第4楼2006/05/17

    可能是由于你的样品前处理用到的溶剂造成含有低性极的杂质造成的,处理一下柱子试试,再改变一下进样溶剂试试。

0
    +关注 私聊
  • balthie

    第5楼2006/05/17

    先谢谢各位的建议了,各位觉得柱效与柱压没有明显下降是否说明这根柱子经过处理后还是有恢复的可能性呢?请问下如果柱子的寿命到了出现双峰,那相伴的还会出现哪些现象?
    另外之前我已经使用过低浓度的甲醇,纯甲醇,异丙醇正冲柱子,完全没有效果。而氯仿的极性与异丙醇相似,换氯仿冲能够达到冲出杂质的效果吗?如果不能,那我能否使用极性更低的正己烷或苯来冲洗柱子呢,极性这么低的溶剂会不会再次损坏分析柱阿?
    [marquee]多谢留言,感激流涕[/marquee]

0
    +关注 私聊
  • Ω 离子分析

    第6楼2006/05/17

    从你讲的问题来看,使用waters的标准品是正常峰还是单峰?
    如果正常,那么应该恭喜了,色谱柱没有问题,可能是做样品的时候的淋洗液或其他条件引起的,再优化就可以了。
    若标准品也出双峰,那么一般是什么地方有死体积造成的,从定量环以后开始查,先重新检查定量环,如没有问题,最要紧的是保护柱,把保护柱拆下再测定,还不行就只可能是色谱柱塌陷了,需要重新填料,不是太容易。

0
    +关注 私聊
  • Easy-Boy

    第7楼2006/05/17

    不用担心,我用过这种柱子,用氯仿(还有有正己烷的)不仅仅就极性而言,还有溶解性等原理。如果不行就用正己烷冲。

    balthie 发表: 另外之前我已经使用过低浓度的甲醇,纯甲醇,异丙醇正冲柱子,完全没有效果。而氯仿的极性与异丙醇相似,换氯仿冲能够达到冲出杂质的效果吗?如果不能,那我能否使用极性更低的正己烷或苯来冲洗柱子呢,极性这么低的溶剂会不会再次损坏分析柱阿?

0
    +关注 私聊
  • Easy-Boy

    第8楼2006/05/17

    这种柱子如果你保护得当,可以用几年呢!那有这么容易坏。

0
    +关注 私聊
  • wjg6670

    第9楼2006/05/18

    我的经验,一般不是柱子质量问题,大多是使用问题。
    我曾经这样洗过多次,比较成功。
    甲醇1h--水-期间进样二甲基亚砜可以多进几次-甲醇1h-三氯甲烷1.5h
    进样检测。以上时间只是参考,可根据实际确定。
    重复。

0
    +关注 私聊
  • zjlsmfq

    第10楼2006/05/20

    修补色谱柱头,一般塌陷会导致你说的现象。

0
    +关注 私聊
  • 诸葛不亮

    第11楼2006/05/23

    样品是用什么溶解的?建议使用流动相作溶剂。以前做过一个样品,对照品用甲醇作溶剂就是出双峰,后来换流动相(其实就是甲醇里加了5%的石油醚)就老实了。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...