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质谱漏气怎么办？

squid123

2012/09/26

气质联用（GCMS）

热电的GC－MS，型号为DSQ2，前一天换了载气后，第二天早上发现漏气，具体现象是：跳出来一个对话框，标题“Detection is saturating”，内容是“请减少样品浓度或降低检测增益”。采取以下措施：
1.质谱端有三颗螺母，分别拧了中间和右边的螺母，情况没有改善。
2.关机后取出石墨垫圈发现该石墨垫圈裂了，换了个新的，情况仍然没有改善。
3.将右边螺母拧松并同色谱柱一同取出，用死堵堵住质谱端，空气峰中水峰达e8，氮气峰e6。
4.质谱端柱子截去一截，换了右螺母及石墨垫圈，柱温升到280，保留10min，降到50，右螺母拧1/4圈，以上步骤重复三次（工程师建议），情况没有改善。
5.柱评价K值正常。
请问：还有什么原因会导致质谱漏气？我该采取什么措施？漏气已经持续两天了，焦急中！

分
该帖子已被版主-symmacros加3积分，加2经验;加分理由:希望问题早日解决。

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symmacros

第1楼2012/09/26

应助达人

请问载气有无问题？换瓶气看看？

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squid123

第2楼2012/09/26

载气是99.999％的氦气，刚换上的。
symmacros(jimzhu) 发表:请问载气有无问题？换瓶气看看？

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砂锅粥

第3楼2012/09/26

应助达人

3.将右边螺母拧松并同色谱柱一同取出，用死堵堵住质谱端，空气峰中水峰达e8，氮气峰e6。
请问堵住后还这么高吗？按道理不是会很低吗？

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squid123

第4楼2012/09/26

堵住后水峰异常高，其他峰与之相比都很微弱。
砂锅粥(czcht) 发表:3.将右边螺母拧松并同色谱柱一同取出，用死堵堵住质谱端，空气峰中水峰达e8，氮气峰e6。
请问堵住后还这么高吗？按道理不是会很低吗？

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砂锅粥

第5楼2012/09/26

应助达人

这样子不像是漏气吧？漏气的话氮气和氧气应该会比水峰高的。
squid123(squid123) 发表:堵住后水峰异常高，其他峰与之相比都很微弱。

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squid123

第6楼2012/09/26

用死堵堵住后，从水峰和氮气峰的响应值来看应该是不漏了，不用死堵的话就又开始漏了。石墨垫圈已经被我拧裂了两个了。
砂锅粥(czcht) 发表:这样子不像是漏气吧？漏气的话氮气和氧气应该会比水峰高的。

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symmacros

第7楼2012/09/26

应助达人

石墨垫也不能过分用力拧，也检查进样口的接头、隔垫等有无漏气。

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squid123

第8楼2012/09/27

色谱端检漏和柱评价都通过了。
symmacros(jimzhu) 发表:石墨垫也不能过分用力拧，也检查进样口的接头、隔垫等有无漏气。

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蓝是那么的天

第9楼2012/09/27

应助达人

我有一点没有想明白，“Detection is saturating”是检测器饱和的意思，为什么楼主认为是仪器漏气呢？这两者有什么必然的联系吗？

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squid123

第10楼2012/09/27

质谱漏气严重就会显示检测器饱和。
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:我有一点没有想明白，“Detection is saturating”是检测器饱和的意思，为什么楼主认为是仪器漏气呢？这两者有什么必然的联系吗？

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