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一瓶氮气惹的祸

wangtao0726

2012/09/28

气相色谱（GC）

前两天正在使用的岛津GC-14C气相出现波浪形噪音，无法进行测定溶剂残留。此前正常使用，检验员在测定溶残是，没能发现在没有载气情况下进行测样，发现不出峰，最后发现没有载气，紧急情况下关机。更换一瓶氮气后就出现波浪形噪音，只是整个机子崩溃。在这种情况下进行逐步排除：1.出现波浪形，首先感觉是那漏气，出现这种脉冲是图形，经检漏后发现无漏点。2.考虑是进样口、毛细柱、检测器、顶空进样的传输线污染，对几个部位进行高温老化后，情况依然没有接解决3.更换顶空传输线、清洁进样口、更换FID喷嘴、清洁检测器及收集极、更换另外一根毛细柱，以上逐步排除，问题依然没有能解决。4.断开毛细柱于检测器的连接，拥堵头将检测器下端封死，点火后发现噪音明显下降恢复正常。从这在判断检测器应该没有问题。5.最后实在没有招了，拆了所有的载气管路，用溶剂进行了清洗，晾干后装上，仍然没有解决实质问题。6.发现脱氧管几乎失效，更换新的，无济于事。但是发现在开载气的瞬间脱氧管污染比较严重，最终在更换了几个厂家的高纯氮之后，基线终于达到正常水平，此前的所有功夫几乎全部浪费，被一个氮气整成这样，我晕啊。
说明：所使用的氮气一直没有出现过问题，但是这次真栽了。从这看，简单的事情复杂化了。还好学了些东西，还望对大家有所帮助。

分
该帖子已被版主-雨木霖加5积分，加2经验;加分理由:感谢分享原创维修经历

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wangtao0726

第1楼2012/09/28

修这台破仪器我用了一个星期的时间，还好最终解决问题了，也不枉我一片苦心。

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雨木霖

第2楼2012/09/28

恭喜LZ分享经验了。
氮气不纯是会造成很多问题的。

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yuduoling

第3楼2012/09/28

这样的破机子也能修好，楼主一定会有成就感
wangtao0726(wangtao0726) 发表:修这台破仪器我用了一个星期的时间，还好最终解决问题了，也不枉我一片苦心。

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hxh

第4楼2012/09/28

值得收集的经验。不错！谢谢！

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sdrbzou

第5楼2012/09/28

高纯氮气发生器，需要的话找我啊****************

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wangtao0726

第6楼2012/09/28

好的，需要了联系你
sdrbzou(sdrbzou) 发表:高纯氮气发生器，需要的话找我啊。。。。。。

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独钓寒江雪

第7楼2012/09/28

责任心何在啊

开机居然不看看载气有没有

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wangtao0726

第8楼2012/09/28

没有办法，是个学生，可以理解。

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独钓寒江雪

第9楼2012/09/28

开载气的瞬间脱氧管污染比较严重，这个绝对是操作问题啊

减压器里的空气进到脱氧管能不严重？

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独钓寒江雪

第10楼2012/09/28

呵呵，说明仪器还是挺皮实的

断了载气还能这么短时间恢复过来

运气啊~
wangtao0726(wangtao0726) 发表:没有办法，是个学生，可以理解。

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