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高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

zhwaisw

2006/05/18

液相色谱（LC）

高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。
由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。
造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。
为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。
常用的脱气方法有以下几种：
1. 吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少；
2. 加热回流法此法的脱气效果较好；
3. 抽真空脱气法此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。
4. 超声波脱气法它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。
5. 在线真空脱气法把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。
其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净。
其三，在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

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Easy-Boy

第1楼2006/05/19

学习了！

0

豆眼博士

第2楼2006/05/19

不错，晓得了

0

zhengyunbin

第3楼2006/05/19

好办法啊，学习一把

0

shaweinan

第4楼2006/05/19

内容不错，很有用。

0

wang_dezhi

第5楼2006/05/19

收下了，谢谢楼主分享！

0

lizhijian

第6楼2006/05/19

有些资料介绍，超声波脱气是几种脱气方法中效果最差的一种，但实际使用中发现效果还可以。

0

housj

第7楼2006/05/19

谢谢..学到了

0

制备液相

第8楼2006/05/19

其实,各位,气泡的产生是很正常的
脱气是一方面,平流还是可以的
但是用到梯度以后,气泡的产生就不可避免了哈!
关键是让气泡保持压缩状态,不在流动池里边滞留或者放大缩小,引起吸收的变化
最好是流动池的出口处加一个反压,这样池子里边始终维持一定的压力,气泡很顺利的流出来
就不那么讨厌了!

0

zwei517

第9楼2006/05/19

没办法，只能用超声波，不过超声波在平常还能促进溶质的溶解用。

0

wsy18

第10楼2006/05/19

这是伍丰公司于2004年发表的技术文章，在网上广为流传。在下述链接中还有其它文章也很有参考价值，大家可以去看看。
伍丰公司技术文章

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