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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铬

fenxiceshi

2012/10/12

关键词：药典指定检测用菌实验室常用标准菌株食品安全检测食品添加剂检测食品卫生检测
1．原理（药典指定检测用菌）
试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228．8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
2．试剂（实验室常用标准菌株）
硝酸、硫酸、过氧化氢(30％)、高氯酸、硝酸(1+1，取50mL硝酸，慢慢加入50mL水中)、O．5tool／L硝酸(取3．2mL硝酸，加入50mL水中，稀释至100mL)、盐酸(1+1，取50mI。盐酸，慢慢加入50mL水中)、20g／L磷酸铵溶液(称取2．Og磷酸铵，以水溶解稀释至100mI。)、硝酸一高氯酸(4+l，取4份硝酸与1份高氯酸混合)。
镉标准储备溶液：准确称取1．000g金属镉(99．99％)，分次加20mL盐酸(1+1)溶解，加2滴硝酸，移入1000mI。容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液1mL含1．Omg镉。镉标准使用液：每次吸取镉标准储备溶液10．OmL于100mL容量瓶中，加硝酸(O．5mot／L)至刻度，如此经多次稀释成1mL含100．Ong镉的标准使用液。
3．仪器听用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净：原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)、马弗炉、恒温干燥箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹、可调式电热板、可调式电炉。（食品安全检测）
4．分析步骤
(1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
(2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。（食品添加剂检测）
①压力消解罐消解法称取1．00～2．OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1．OOg，鲜样少于2．0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(30 9／6)2～3mL(总量不能超过罐容积的1／3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。
②干法灰化称取1．00～5．OOg(根据镉含量而定)样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉500℃灰化6～8h，冷却。若个别样品灰化不彻底，则加1mL硝酸一高氯酸(4十1)在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(O．5mol／L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。
③过硫酸铵灰化法称取1．OO～5．OOg样品于瓷坩埚中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2．OO～3．OOg过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至800~C：，保持20min，冷却，加2～3mL硝酸(1．Omol／L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。
④湿式消解法称取样品1．OO～5．OOg于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL硝酸一高氯酸(4+1)(或再加1～2mL硝酸)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加硝酸一高氯酸(4+1)，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。
(3)测定（食品卫生检测）
①仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228．8nm，狭缝0．5～1．Onm，灯电流8～10mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度350~C：，15～20s，原子化温度1’700～2300~(：，4～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。
②标准曲线绘制吸取上面配制的镉标准使用液0、1．OmL、2．OmL、3．OmL、5．OmL、7．OmL、10．OmL于100mL容量瓶中稀释至刻度，相当于0、1．Ong／。mL、2．Ong／mL、3．0ng／mI．、5．Ong／mL、7．Ong／mL、10．Ong／mL，各吸取10扯L注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
③试样测定分别吸取样液和试剂空白液各10扯L注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。
④基体改进剂的使用对有干扰样品，则注入适量的基体改进剂磷酸铵溶液(20g／L)(一般为少于5扯L)消除干扰。绘制镉标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸铵溶液。

5．结果计算
试样中镉的含量按式(8—9)进行计算。
Y一!垒!二垒!!!圣!QQQ fR—q、
一 m×1000 …’
式中，x为试样中镉含量，tLg／。妇或tLg／L；A1为测定试样消化液中镉含量，ng／ml，；A2为空白液中镉含量，ng／mL；V为试样消化液总体积，mL；m为试样质量或体积，g或mL。
计算结果保留两位有效数字。
6．精密度（食品卫生检测）
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。

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