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分享一下手动进样的小窍门。

液相色谱(LC)

  • 以前单位新招聘一名分析人员,已有半年分析经验,让他做系统性试验,结果对照品溶液6针RSD结果接近1.0%,按照我教他的办法进样,马上起到明显效果,6针RSD结果为0.23%,可见很神奇吧。
    在用手动进样时,怎样才能获得良好的精密度呢?
    1.要保证进样系统清洁
    2.系统充分平衡,基线平稳
    3.在系统平衡过程中,进对照液,使系统平衡更快,不记录
    4.关键,样品的进样速度和时间要一致,那么怎样才能确保一致呢?即样品扳到INJECT状态数10秒钟,再扳回LOAD状态。也许有人会提出异议,扳倒INJECT状态不扳回也可以呀,这个问题可以下面讨论。
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  • nixiaolong

    第1楼2012/10/17

    lz 是在inject 的状态下插针的吗?

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  • 三人行

    第2楼2012/10/17

    虽然有很多培训讲的是在inject 的状态下插针,而我习惯在load状态下插针,这么多年,感觉不错,没有什么问题。

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  • houjjun

    第3楼2012/10/17

    有些道理,但我感觉样品的进样量和进样速度也很关键

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  • 三人行

    第4楼2012/10/17

    进样量还是大于定量环的3倍为好,我一般用5~6倍。

    houjjun(houjjun) 发表:有些道理,但我感觉样品的进样量和进样速度也很关键

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  • jiaodandan

    第5楼2012/10/17

    我是在inject的状态下插针的,然后扳倒load状态再进样,再迅速扳倒inject状态,进样量一般是3~5倍,我一般用1ml的卡介苗注射器进样的!

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  • houjjun

    第6楼2012/10/17

    这样样品用量很大吧

    三人行(jncxyy2012) 发表:进样量还是大于定量环的3倍为好,我一般用5~6倍。

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  • 三人行

    第7楼2012/10/17

    我以前也用这种方式进过样,容易造成峰拖尾,特别是进粘度较大的样品,不知你遇到这种情况没有?

    jiaodandan(jiaodandan) 发表:我是在inject的状态下插针的,然后扳倒load状态再进样,再迅速扳倒inject状态,进样量一般是3~5倍,我一般用1ml的卡介苗注射器进样的!

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  • 三人行

    第8楼2012/10/17

    进精密度时最好样品液配制成大于10ml,这样就比较宽裕了。

    houjjun(houjjun) 发表:这样样品用量很大吧

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  • houjjun

    第9楼2012/10/17

    也是,准确第一

    三人行(jncxyy2012) 发表:进精密度时最好样品液配制成大于10ml,这样就比较宽裕了。

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  • jiaodandan

    第10楼2012/10/17

    学习了,不过我们没有粘度大的样品,都是用溶剂溶解后进样的,所以目前还没遇到拖尾的现象!

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