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请教纳米样品的制备.

  • liangpengfei
    2006/05/20
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 我的样品是高分子纳米纤维.以前没有做过TEM.几天前用研钵研了一下后超声

    可是观察还是团聚在一起?不知哪位大侠知道如何处理呀?
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  • 天黑请闭眼

    第1楼2006/05/20

    既然是纳米纤维,我觉得研磨就不必要,直接超声就是,如钩还是团聚,尝试把样品悬浊液稀释一下试试,或许会好些。

    liangpengfei 发表:我的样品是高分子纳米纤维.以前没有做过TEM.几天前用研钵研了一下后超声

    可是观察还是团聚在一起?不知哪位大侠知道如何处理呀?

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  • hanks1968

    第2楼2006/06/05

    我最近试了研磨(干磨),发现找不到长的纳米纤维。是不是不能研磨呀?

    而且加入表面活性剂分散效果也不好。

    观察时感觉什么挂的东西很少。偶尔会有单根出现。有几根的也是团聚的。没有几根在一起又非常清晰的。做电镜的老师说我的样品浓度太稀了。可是肉眼就能看到很多颗粒。

    由于聚吡咯在水及乙醇仲分散性都不好。所以过滤估计也没有多少东西了。

    对于这种不易分散的大颗粒物质,一般怎么处理呀?

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  • 天黑请闭眼

    第3楼2006/06/05

    高分子纳米线在200kv下没有什么结构可言,觉得还是用场发射的SEM看吧。

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  • hanks1968

    第4楼2006/06/05

    但是场发射的SEM不能确定我得样品是否是空心还是实心的吧?

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  • 天黑请闭眼

    第5楼2006/06/05

    哦,这倒是,不过如果SEM能看到样品断口也是可以的。

    hanks1968 发表:但是场发射的SEM不能确定我得样品是否是空心还是实心的吧?

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  • hanks1968

    第6楼2006/06/05

    我做出来的好像都是横铺在电极表面的。不容易看到垂直的。因此看不到断口的。
    我做过扫描。效果很好。现在就是透射制样有问题。分散性解决不好。大颗粒有也没用。除去大颗粒又几乎找不到东西。愁人呀。

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  • 天黑请闭眼

    第7楼2006/06/05

    是硬模板吗?比如氧化铝?可以用浓减溶解去掉模板试试?

    hanks1968 发表:我做出来的好像都是横铺在电极表面的。不容易看到垂直的。因此看不到断口的。
    我做过扫描。效果很好。现在就是透射制样有问题。分散性解决不好。大颗粒有也没用。除去大颗粒又几乎找不到东西。愁人呀。

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  • hanks1968

    第8楼2006/06/05

    不是。是导电玻璃。在表面生长聚吡咯。所以可以直接刮下来。只是不知道之后该如何处理。

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  • 天黑请闭眼

    第9楼2006/06/05

    最怕的就是这种样品处理了,有几个建议:
    1. 用微栅扣在样品表面,加一层称量纸,用力按几下,看是不是能带下来一些纳米线
    2. 刮下来之后,超声波分散时间长一些
    3. 将更大的导电玻璃上生长你的样品,对,就是加大样品量,试试看。

    hanks1968 发表:不是。是导电玻璃。在表面生长聚吡咯。所以可以直接刮下来。只是不知道之后该如何处理。

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