气相色谱(GC)
阿宝
第1楼2012/10/26
楼主分析的什么物质?哪一类?是不是硅烷化不完全导致的?另外什么色谱条件?峰型如何?
第2楼2012/10/26
通常硅烷化是检测 那些带有活泼氢的物质主要是为了减小样品极性,改善物质的气化特性
aihuabao
第3楼2012/10/28
样品中50%以上的苯酚,双酚类30%以上,三酚类约含1%。样品中物质沸点都很高。柱温100开始升温,终温300度。
第4楼2012/10/28
是否含有其他大有活泼氢的组分? 硅烷化后 峰型如何?
yifan1117
第5楼2012/10/29
这个偏差比较大了,有没有比较活波的物质呀。
第6楼2014/05/18
呵呵,这个帖悬了好久了,我也花了很长时间寻找原因;答案去年就找到了,只是一直没有时间,所以留这么长时间。现在我把相关的一些经验和大家一起分享吧。
第7楼2014/05/18
样品硅烷化时,硅烷化试剂一定要过量,硅烷化反应时间要充分;通过实际经验,常温下硅烷化后的样品,24小时内组成没有明显变化
第8楼2014/05/18
做样时最重要 的一条,大家要记住了;注意 分流歧视,这是最要命的一条
第9楼2014/05/18
这个问题查找困扰了我快2年,不过最终还是降住 了它;通过大量的重复试验;通过对比出峰面积,最终推测出分流歧视导致的。
第10楼2014/05/18
但对推测的检验,也花费了不少rmb;给气相色谱仪添加了1台自动进样器;你还别说,效果不是一般的好,3个月内,每天仪器标样反标2次,相对变异系数<0.5%.基本现在解决这个问题了,现在基本可以判断人工进样时间控制的精度还是不够,这个试样还是只能靠自动进样器。欢迎大家继续探讨!
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