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高效液相为何不出峰

616732374wang

2012/10/27

液相色谱（LC）

我刚刚接触高效液相色谱，分离的物质是布洛芬，柱子是手性柱0D-H，流动相是正己烷与异丙醇，98:2的比例。用买的消旋体进样时除了溶剂峰外没有峰出现，并且溶剂峰很强，达到了60左右，别的同学做的溶剂峰都是10左右，溶剂峰还分裂为三个峰。但是换个柱子0J-H时却可以出峰，溶剂峰和标样峰都很弱，大概在10左右，但不能将手性物质分离开来。请问大家这是怎么回事，由于暂时没有拷贝数据，所以没办法上传图片，只能口述了，请见谅！

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houjjun

第1楼2012/10/27

手性样品没做过，应该是条件不对

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三人行

第2楼2012/10/31

你可以参考以下条件

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三人行

第3楼2012/10/31

没有出峰说明流动相洗脱能力较差，无法把样品从固定相中洗脱下来。可以调节流动相，如改变比例或加入适量有机酸。
616732374wang(616732374wang) 发表:我刚刚接触高效液相色谱，分离的物质是布洛芬，柱子是手性柱0D-H，流动相是正己烷与异丙醇，98:2的比例。用买的消旋体进样时除了溶剂峰外没有峰出现，并且溶剂峰很强，达到了60左右，别的同学做的溶剂峰都是10左右，溶剂峰还分裂为三个峰。但是换个柱子0J-H时却可以出峰，溶剂峰和标样峰都很弱，大概在10左右，但不能将手性物质分离开来。请问大家这是怎么回事，由于暂时没有拷贝数据，所以没办法上传图片，只能口述了，请见谅！

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jiaodandan

第4楼2012/10/31

一般手性分析大部分都是采用流动相直接溶解样品的方法进样的，这样可以避免很多干扰，更不会有溶剂峰！你们既然有大赛璐四大金刚中的两根柱子，分离它不成问题的！试试正己烷与乙醇的体系，强度不够可以增加醇的比例，再不行可以适量加些甲醇！

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zhangrui329

第5楼2012/11/02

先看看流速设置好没有，方法有没有下载到一起上，仪器有没有压力，呵呵！

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mayizi

第6楼2012/11/02

觉得两种方法试一下：
1、调节流动相比例
2、调节流速（第二根柱子）

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