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【第五届原创】仪器与试药HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量

wangshirf

2012/10/31

中药/天然药检测

摘要：目的建立复方龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定方法。方法液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5µm）；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（25：75）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：283nm。结果：龙胆苦苷在0.2403～1.1214μg 范围内呈线性关系（r=1.0000,n=6），平均加样回收率为98.08 % RSD为0.68 % （n=9）。结论该方法操作简便，结果可靠，可用于复龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定。
关键词：高效液相色谱法；龙胆泻肝丸；龙胆苦苷栀子苷

1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）
1.2 试药龙胆苦苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110721-201014）；甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为纯化水。龙胆泻肝丸

2 溶液的制备
2.1 对照品溶液的制备：精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg、 5.35 mg，分别置25 ml、量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液S1和S2；精密称取栀子苷对照品 10.07 mg、 6.78 mg，分别置25 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液S3和S4；精密称取黄芩苷对照品 11.03 mg、 10.88 mg，分别置100 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；精密吸取对照品溶液S1、S3各 1 ml,置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml含龙胆苦苷39.34 ug 和栀子苷40.28 ug的溶液；
精密吸取对照品溶液S2 2 ml，S4 1 ml,置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml含龙胆苦苷41.47 ug 和栀子苷27.12 ug的溶液，即得。
2.2 供试品溶液的制备：取本品，研细，取约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入加入甲醇 25 ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33KHZ）超声处理 20 分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。
4 测定法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D），分别精密吸取对照品溶液 10 μl与供试品溶液 5 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

分
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yuduoling

第1楼2012/11/01

楼主还没上传完吧？

0

xmqhp

第2楼2012/11/04

方法学考察方面的试验部够完善：如方法的回收率、线性考察，重现行和精密度？

0

青林

第3楼2012/11/06

内容也太少了

0

xiaowang268

第4楼2012/11/12

是自己的方法吗？

0

宫昭

第5楼2012/12/08

真的假的？这也能参加？能给你列出一箩筐这种小儿科。

0

815121yqxx

第6楼2012/12/10

黄芩苷的加入是何道理

0

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