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进样前应做好哪些准备工作?

液相色谱(LC)

  • 为了避免不必要的错误,我们在进样前应做好哪些准备工作?请认真思考,仔细回答。
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  • 三人行

    第1楼2012/11/01

    流动相的配制,进样前尽量把流动相中溶解的空气脱掉,脱气的方法一般为真空抽滤和超声脱气。

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  • houjjun

    第2楼2012/11/01

    基线平稳,前处理处理完,针洗好,阀洗好,方法设好

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  • houjjun

    第3楼2012/11/01

    有条件的话加在线脱气机最好

    三人行(jncxyy2012) 发表:流动相的配制,进样前尽量把流动相中溶解的空气脱掉,脱气的方法一般为真空抽滤和超声脱气。

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  • 爆发吧,小宇宙

    第4楼2012/11/01

    很想学习LC,公司没有,学习下。

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  • 三人行

    第5楼2012/11/01

    还有要检查柱压情况,如果柱压高要适当处理好。

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  • 三人行

    第6楼2012/11/01

    流动相的配制尤为关键,怎样才能配好流动相呢?
    首先要确保量具及抽滤瓶清洗干净,避免交叉污染,其它如下:
    1试剂规格
    1.1溶 剂:HPLC级。
    1.2水 :MILLIPORE制超纯水,电导率0.05us/cm。
    1.3盐、酸、碱、离子对试剂等: HPLC级或GR级。
    2配 制:混合、脱气会溶剂比例变化。
    2.1纯溶剂:新启用HPLC级直接量取,脱气;其他的, 用0.45um的有机膜过滤,脱气。
    2.2水 :用0.45um的膜过滤,脱气。
    2.3溶剂+水:分别按比例量取溶剂和水, 混合,用0.45um的有机膜过滤,脱气。
    2.4溶剂+水溶液:先配制水溶液,分别按比例量取溶剂和水溶液,混合,用0.45um的有机膜过滤,脱气。
    2.5水溶液:除另有规定外,均指质量体积比。如0.2%醋酸铵→称取醋酸铵0.20g,用水溶解,稀释至100ml;0.2%三乙胺→称取三乙胺0.20g,用水稀释至100ml。
    2.6pH值的调节 在名义值的±0.03pH。

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  • 三人行

    第7楼2012/11/01

    在线脱气一般用于梯度洗脱,等度最好用真空抽滤和超声脱气。

    houjjun(houjjun) 发表:有条件的话加在线脱气机最好

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  • houjjun

    第8楼2012/11/01

    在线脱气用在等度上也很好,只是费用高些

    三人行(jncxyy2012) 发表:在线脱气一般用于梯度洗脱,等度最好用真空抽滤和超声脱气。

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  • 秋醉虞阳

    第9楼2012/11/01

    等梯度一般没必要在线脱

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  • 三人行

    第10楼2012/11/02

    在 HPLC 仪中色谱柱及某些检测器都要求能准确地控制工作环境温度,柱子的恒温精度要求在±0.1~0.5℃之间,检测器的恒温要求则更高。
    温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的性能、流动相的粘度都有影响。一般来说,温度升高,可提高溶质在流动相中的溶解度,从而降低其分配系数 K,但对分离选择性影响不大;还可使流动相的粘度降低,从而改善传质过程并降低柱压。但温度太高易使流动相产生气泡。

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