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流动相平衡系统压力一直上升!

液相色谱(LC)

  • 最近新换了根waters HSS T3的色谱柱,但是用流动相平衡的时候压力一直往上升,流动相用的是乙腈/水/四氢呋喃/异丙醇四相混合,有碰到过这种情况的吗?
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  • vip_pis

    第1楼2012/11/02

    说详细一点啊!
    你把柱子进口松开,看看压力会降吗?

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  • mayizi

    第2楼2012/11/02

    建议先用甲醇冲洗1小时的柱子,然后再试试。

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  • yemila

    第3楼2012/11/02

    先是用乙腈过柱子,压力正常,但是换上我的那个四相复杂流动相,压力就不断往上升,0.2ml/min,压力达到4900多psi,怀疑是流动相的问题,各个流动相都单独的走过了,压力正常。拆下柱子,两通也走了也是正常的,压力就300多psi。不知道该怎么办了

    vip_pis(vip_pis) 发表:说详细一点啊!
    你把柱子进口松开,看看压力会降吗?

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  • yemila

    第4楼2012/11/02

    用乙腈冲过了,还是不行 可怎么办呀

    mayizi(mayizi) 发表:建议先用甲醇冲洗1小时的柱子,然后再试试。

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  • yemila

    第5楼2012/11/02

    用乙腈冲过了,还是不行

    mayizi(mayizi) 发表:建议先用甲醇冲洗1小时的柱子,然后再试试。

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  • 三人行

    第6楼2012/11/02

    流动相的配制原则有一条是粘度要低(应<2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。异丙醇粘度较大,为什么要用它配制流动相呢?

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  • yemila

    第7楼2012/11/02

    分离样品特殊性,化合物比较难分离,需要用异丙醇,有碰到过这种情况吗,该怎么解决?

    三人行(jncxyy2012) 发表:流动相的配制原则有一条是粘度要低(应<2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。异丙醇粘度较大,为什么要用它配制流动相呢?

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  • 三人行

    第8楼2012/11/02

    反相色谱流动相没用过异丙醇,比较难分离的样品流动相一般用缓冲盐加甲醇和乙腈,调节适当的pH值和比例就能达到很好分离。

    yemila(yemila) 发表: 分离样品特殊性,化合物比较难分离,需要用异丙醇,有碰到过这种情况吗,该怎么解决?

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  • houjjun

    第9楼2012/11/02

    压力有些高,不接色谱柱压力一般都一百以内,能上到300算挺高了

    yemila(yemila) 发表: 先是用乙腈过柱子,压力正常,但是换上我的那个四相复杂流动相,压力就不断往上升,0.2ml/min,压力达到4900多psi,怀疑是流动相的问题,各个流动相都单独的走过了,压力正常。拆下柱子,两通也走了也是正常的,压力就300多psi。不知道该怎么办了

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  • 武灵

    第10楼2012/11/02

    确实300多psi是高了,我在想,两通前是不是加了保护住哦

    houjjun(houjjun) 发表:压力有些高,不接色谱柱压力一般都一百以内,能上到300算挺高了

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