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石墨炉测Cd,基改选什么,多大浓度,多少进样量

  • 815121yqxx
    2012/11/05
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 做Cd时,我选的是1%磷酸二氢铵,进样5ul,结果校正前空白(加基改)吸光度达到0.3Abs,是浓度大了还是基改试剂不纯?
    这个是娃哈哈20ul加基改5%磷酸二氢铵1ul的谱图,进标液1ppb时谱图与这个类似,0.26Abs,背景0.045Abs


    这个是样品20ul加5%磷酸二氢铵1ul的图,这背景怎么跟总的一样一样的???
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  • qq250083771

    第1楼2012/11/05

    应助达人

    没有进样时吸光度是零吗? 和基体改进剂不纯有关系

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  • 悠旸

    第2楼2012/11/05

    楼主的基改浓度不算大,不进基改仅进空白的吸光度多大?需要逐一排除是水、酸、基改哪个有问题就更换哪个。

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  • 815121yqxx

    第3楼2012/11/05

    排除了一下,发现是基改的问题,可是这个基改浓度不大,重新配制了,也还是很大,另外我加传了两张图,给看看什么问题吧

    悠旸(ihqs) 发表:楼主的基改浓度不算大,不进基改仅进空白的吸光度多大?需要逐一排除是水、酸、基改哪个有问题就更换哪个。

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  • 悠旸

    第4楼2012/11/05

    815121yqxx(815121yqxx) 发表:排除了一下,发现是基改的问题,可是这个基改浓度不大,重新配制了,也还是很大,另外我加传了两张图,给看看什么问题吧

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  • 悠旸

    第5楼2012/11/05

    首先是这个基改肯定有Cd污染,不要用了,更换其他基改比如纯度好磷酸氢二铵。其次我想问问样品是什么如何处理的?看上去是高盐样品吧,原子化时背景干扰很强。

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  • 815121yqxx

    第6楼2012/11/05

    基改还是优级纯的呢,是土壤样品,四酸消解,盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸,至近干熔融状态时1%硝酸溶解定容……我这背景干扰怎么如此强啊,都重合了啊,郁闷死了,会不会是仪器哪里设置不对呢?我是新手一个

    悠旸(ihqs) 发表:首先是这个基改肯定有Cd污染,不要用了,更换其他基改比如纯度好磷酸氢二铵。其次我想问问样品是什么如何处理的?看上去是高盐样品吧,原子化时背景干扰很强。

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  • 815121yqxx

    第7楼2012/11/05

    怎么没人来解答了啊,急求啊

    815121yqxx(815121yqxx) 发表:做Cd时,我选的是1%磷酸二氢铵,进样5ul,结果校正前空白(加基改)吸光度达到0.3Abs,是浓度大了还是基改试剂不纯?
    这个是娃哈哈20ul加基改5%磷酸二氢铵1ul的谱图,进标液1ppb时谱图与这个类似,0.26Abs,背景0.045Abs


    这个是样品20ul加5%磷酸二氢铵1ul的图,这背景怎么跟总的一样一样的???

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  • nanfangbuluo

    第9楼2012/11/05

    我虽然不测Cd,但石墨炉原理是一样的!你说背景一样说明你的溶液介质是一样的,这个不矛盾吧!关键看原子吸收值怎么样!红线是原子吸收线!

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2012/11/05

    看看这里的分享
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100915/2787421/

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  • nanfangbuluo

    第11楼2012/11/05

    还有你为什么是5%基体改进剂、进样量1微升而不是1%的基体改进剂、进样量为5微升呢?石墨炉原子吸收应该对最少进样量有要求的吧!我记得是5微升,进样量太少了容易产生大的误差!

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