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岛津液相重复进样后吸收强度越来越弱。。。

doublezho

2012/11/08

液相色谱（LC）

岛津液相重复进样后吸收强度越来越弱。。。

岛津的LC20，流动相乙腈：水（17:83），进样位置为阿魏酸标准品0.02mg/ml，进样量10ul，色谱柱dima ODS(4.6mm×150mm)，重复进样后吸收强度越来越弱，请问是怎么回事？

药典上检测阿魏酸时，流动相均加油弱酸，我现在用的流动相没加酸。。请问有这方面的原因吗？

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有水有渝

第1楼2012/11/08

应助达人

1、系统没有完全平衡
2、阿魏酸没有加酸降解

建议还是按标准方法检测

0

分
该帖子已被版主-nixiaolong加3积分，加2经验;加分理由:应助

doublezho

第2楼2012/11/08

基线应该是完全稳定了才开始进样的。。。但是就奇怪了。。上午进的样出的峰很好看。。中午关了泵去吃饭。。回来后继续进样后出的峰就惨不忍睹了。。而且强度越来越弱。。只有25mv的样子
有水有渝(xky0230699) 发表:1、系统没有完全平衡
2、阿魏酸没有加酸隆解

建议还是按标准方法检测

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沧海落叶

第3楼2012/11/08

是不是能量灯的能量不足了。

0

有水有渝

第4楼2012/11/08

应助达人

如果是此种情况可能是停机造成的，如果把色谱柱清洗干净后重新开始应该会恢复，下次遇到这种情况不要把仪器关停，可以把流速调到0.2mL/min。
doublezho(doublezho) 发表:基线应该是完全稳定了才开始进样的。。。但是就奇怪了。。上午进的样出的峰很好看。。中午关了泵去吃饭。。回来后继续进样后出的峰就惨不忍睹了。。而且强度越来越弱。。只有25mv的样子

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doublezho

第5楼2012/11/08

我看什么时候把图发上来看看。。。
有水有渝(xky0230699) 发表:如果是此种情况可能是停机造成的，如果把色谱柱清洗干净后重新开始应该会恢复，下次遇到这种情况不要把仪器关停，可以把流速调到0.2mL/min。

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houjjun

第6楼2012/11/08

色谱柱可能没再生好

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三人行

第7楼2012/11/09

吸收强度越来越弱原因：
1、样品问题，样品溶液中不稳定（分解或析出），或是样品在溶液中的溶解不完全，都有可能造成重现性不好的问题。
2、进样时操作问题，转动进样阀手柄时偏慢，或停留在中途。
3、进样器针头与进样阀密封管内侧接触问题，没有充分紧贴，密封性不好，造成漏液或引入空气
4、其他比较少见的情况。灯的能量不足。表现为，保留时间可以，但是响应值逐渐降低。
阿魏酸在酸性条件下较稳定，很可能是流动相没加酸的原故。

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