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求助高手:液相谱图严重拖尾!~

  • 浪子回头
    2012/11/08
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 岛津10AT 液相色谱谱图严重拖尾!~新买的柱子(美国飞电),刚用几次出峰效果挺好! 几天没用后,突然出现峰很低,并且严重拖尾(几天前正常情况是 500高度,现在只有200高度不到,并且拖尾10多分钟还未结束,几乎和基线平行了!拖尾非常严重,前后的流动相都一样甲醇88+水12),换一根柱子尝试,也是拖尾非常严重,几乎相同!

    正常与拖尾时仪器压力差不多,用甲醇,异丙醇清洗多次无效,卸下柱子反装后冲洗多次仍然没丝毫效果!

    求高手指点,不胜感激!
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  • 浪子回头

    第1楼2012/11/08

    本人刚刚配置了新流动相,得到的结果还是一样,换了一个其他成分的样品注射,得到的结果依然一样,拖尾很长!求高手!

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  • 武灵

    第2楼2012/11/08

    是不是柱前体积太大乎?柱子是影响色谱峰拖尾的因素,还有什么呢?

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  • 武灵

    第3楼2012/11/08

    楼主试试检测其他组分(常做的)试试,看看有啥异常的。

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  • 浪子回头

    第4楼2012/11/08

    换了其他常做成分,一样的拖尾!

    武灵(zhonghuashendun) 发表:楼主试试检测其他组分(常做的)试试,看看有啥异常的。

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  • 武灵

    第5楼2012/11/08

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090510/1882491/
    这是本版面总结的色谱峰拖尾的资料,你先根据上面提供的方向查看下。
    已经置顶,希望高手为你解疑。

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  • 浪子回头

    第6楼2012/11/08

    谢谢,我先去看看

    武灵(zhonghuashendun) 发表:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090510/1882491/
    这是本版面总结的色谱峰拖尾的资料,你先根据上面提供的方向查看下。
    已经置顶,希望高手为你解疑。

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  • sdnly

    第7楼2012/11/08

    楼主的峰保留时间会有所延后吗?
    如果延后的话 那么可能是泵流速不准确导致的。
    清洗单向阀即可。

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  • houjjun

    第8楼2012/11/08

    很可能是色谱柱的问题,换的一根也可能有问题

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  • 三人行

    第9楼2012/11/08

    峰拖尾原因:
    1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱);
    2、色谱柱塌陷(填充色谱柱);
    3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱);
    4、流动相PH选择错误 (调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰);
    5、样品与填料表面的溶化点发生反应(a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、换柱子)。

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  • liuwei10987

    第10楼2012/11/08

    每次用的样品是否都是新溶解配制的,如果用了很久了,可能样品不稳定,变质了。

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