老化验工
第1楼2012/11/13
返滴定结合置换滴定来测定(+4价的锆应该极易水解,调PH值时要注意EDTA应在水解前加入):
(1)试液适当中和较多的硫酸,然后加入一定过量的EDTA标准溶液,然后再继续调PH值至3-4,加热几分钟,使锆-EDTA络合完全,再调PH至5-5.5,保证锆、镉都络合完全,以XO指示,锌标准溶液滴定至终点,VZn1及VY可以计算锆镉总量n
(2)然后加入足量的NH4F,适当加热,解蔽ZrY中的Y(生成锆-氟络离子),再用锌标准溶液滴定释放出的Y,耗量VZn2它对应于锆的量。知锆,知合量可以计算镉。
上述方法只针对试液含镉锆,不含铁等其他可络合金属离子的情况;
锆的测定也可以在加入过量EDTA后,调PH到1,用铋来测定,滴完,可以计算锆量(镉此时不络合),然后再调PH至5来测定镉,如果镉不能直接滴定或无指示剂的话,也采用返滴定法。