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矿石中低含量As测定初探

  • qq250083771
    2012/11/08
    仪器采购
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 本文对ICP-AESAAS测定矿石中As含量的实验做出对比,实验结果表明:ICP-AES测定As结果良好,AAS测定As时,仪器基线很不稳定。具体实验过程描述如下:

    1、样品预处理:

    称取国家标准样品GBW07163六份0.1-0.2g左右于锥形瓶中,用1:1王水20ml,加热消解(消解不完全可以适当补加酸),消解后放冷,加入5ml盐酸,溶解类盐,冷却,定容至50ml容量瓶,摇匀,放置澄清,待测。

    2、标液配置:

    As标准储备液GSB G 62028-903302))1000ug/ml逐级稀释(10倍往下稀释),配置标准系列,浓度如下



    3、实验部分
    3.1 AAS测定实验过程





    3.1.1寻峰




    寻峰之后发现,基线基本稳定,波峰偏移不太大。


    3.1.2能量平衡(请注意负高压527.75),这么高的负高压,有点怕了。



    一般实验的时候,负高压都在400以下,这次都五百多了,有点害怕,仪器光路应该没问题啊(刚做过其他元素还正常的),As灯应该也没问题啊,买回来基本就没有用啊,是不是仪器本身问题,不管了,继续进行下一步,开始点火。

    3.1.2 点火之后,火焰不是很稳定,跳的厉害



    点火时没有出现什么故障,一点就点着了,但是发现点着之后,火焰跳动很厉害,不知道是啥问题,让火焰稳定半小时,还是这样,不管啦,先测再说。

    3.1.3、测定标准溶液,绘制标线(此时基线很不稳定,成锯齿状,测定过程中,样品RSD很大)


    测定前,基线很不稳定,成锯齿装,继续测定样品,仪器还是不稳定啊


    标准曲线如上图所示,在测定过程中负高压很高(527.75,测定样品RSD很大(10%左右),此方法放弃。

    3.2ICP-AES测定

    3.2.1 仪器条件



    3.2.2测定

    按照上述仪器条件,测定标液及样品,标线结果如下(去掉了最高点):



    在测定样品过程中,一切正常。

    3.2.3测定结果处理



    标准样品GBW07163中ω(As/10-2 =0.28±0.03 ,从上表中结果可以看出,ICP-AES测定矿石中百分含量的As结果良好。

    4、结论

    4.1 AAS测定矿石中的As,仪器基线不稳定,负高压高,标液和样品在测定过程中RSD大,此方法放弃。

    4.2 ICP-AES测矿石中As,样品处理简单,结果可行,和标准样品基本不超差,测定百分含量样品时,解决了AFS测定时稀释样品的麻烦。
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  • 马踏飞燕

    第1楼2012/11/08

    应助达人

    图文并茂的一篇佳作,Q版主辛苦了

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  • ldgfive

    第2楼2012/11/08

    应助工程师

    矿石中的砷也可以考虑用原子荧光吧

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  • qq250083771

    第3楼2012/11/08

    应助达人

    低含量可以用原子荧光 而且很好 但是百分含量 用原子荧光测了 数据偏低 有结果对比的 只不过没有试验过程 没发写

    ldgfive(ldgfive) 发表:矿石中的砷也可以考虑用原子荧光吧

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  • 五月

    第4楼2012/11/08

    也可以考虑用XRF测矿石中的As吧

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  • 第6楼2012/11/08

    矿石只要溶解就可以了吗?不需要加热消解?

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  • qq250083771

    第7楼2012/11/08

    应助达人

    呵呵 溶解过程中药加热的 谢谢提醒

    尘(fjh26) 发表:矿石只要溶解就可以了吗?不需要加热消解?

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  • zsj201204

    第8楼2012/11/08

    AS现在都是荧光测得我们,你是用手机拍的照?

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  • qq250083771

    第9楼2012/11/08

    应助达人

    恩 用手机拍的 希望论坛送给相机 以后就不用手机拍照了 这个样品的AFS结果我有 偏低 对于AFS来说 百分含量 太高了

    zsj201204(zsj201204) 发表:AS现在都是荧光测得我们,你是用手机拍的照?

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  • zsj201204

    第10楼2012/11/08

    呵呵,去年年终我们同事获得个DV

    qq250083771(qq250083771) 发表:恩 用手机拍的 希望论坛送给相机 以后就不用手机拍照了 这个样品的AFS结果我有 偏低 对于AFS来说 百分含量 太高了

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