本文对ICP-AES和AAS测定矿石中As含量的实验做出对比，实验结果表明：ICP-AES测定As结果良好，AAS测定As时，仪器基线很不稳定。具体实验过程描述如下：
1、样品预处理：
称取国家标准样品GBW07163六份0.1-0.2g左右于锥形瓶中，用1:1王水20ml，加热消解（消解不完全可以适当补加酸），消解后放冷，加入5ml盐酸，溶解类盐，冷却，定容至50ml容量瓶，摇匀，放置澄清，待测。
2、标液配置：
用As标准储备液（GSB G 62028-90（3302））1000ug/ml逐级稀释（10倍往下稀释），配置标准系列，浓度如下
3、实验部分
3.1 AAS测定实验过程
3.1.1寻峰
寻峰之后发现，基线基本稳定，波峰偏移不太大。
3.1.2能量平衡（请注意负高压527.75），这么高的负高压，有点怕了。
一般实验的时候，负高压都在400以下，这次都五百多了，有点害怕，仪器光路应该没问题啊（刚做过其他元素还正常的），As灯应该也没问题啊，买回来基本就没有用啊，是不是仪器本身问题，不管了，继续进行下一步，开始点火。
3.1.2 点火之后，火焰不是很稳定，跳的厉害
点火时没有出现什么故障，一点就点着了，但是发现点着之后，火焰跳动很厉害，不知道是啥问题，让火焰稳定半小时，还是这样，不管啦，先测再说。
3.1.3、测定标准溶液，绘制标线（此时基线很不稳定，成锯齿状，测定过程中，样品ＲＳＤ很大）
测定前，基线很不稳定，成锯齿装，继续测定样品，仪器还是不稳定啊
标准曲线如上图所示，在测定过程中负高压很高（527.75），测定样品RSD很大（10%左右），此方法放弃。
3.2、ICP-AES测定
3.2.1 仪器条件
3.2.2测定
按照上述仪器条件，测定标液及样品，标线结果如下（去掉了最高点）：
在测定样品过程中，一切正常。
3.2.3测定结果处理
标准样品GBW07163中ω（As）/10-2 =0.28±0.03 ,从上表中结果可以看出，ICP-AES测定矿石中百分含量的As结果良好。
4、结论
4.1 AAS测定矿石中的As，仪器基线不稳定，负高压高，标液和样品在测定过程中RSD大，此方法放弃。
4.2 ICP-AES测矿石中As，样品处理简单，结果可行，和标准样品基本不超差，测定百分含量样品时，解决了AFS测定时稀释样品的麻烦。
应助达人
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