本文对ICP-AES和AAS测定矿石中As含量的实验做出对比,实验结果表明:ICP-AES测定As结果良好,AAS测定As时,仪器基线很不稳定。具体实验过程描述如下:
1、样品预处理:
称取国家标准样品GBW07163六份0.1-0.2g左右于锥形瓶中,用1:1王水20ml,加热消解(消解不完全可以适当补加酸),消解后放冷,加入5ml盐酸,溶解类盐,冷却,定容至50ml容量瓶,摇匀,放置澄清,待测。
2、标液配置:
用As标准储备液(GSB G 62028-90(3302))1000ug/ml逐级稀释(10倍往下稀释),配置标准系列,浓度如下
3、实验部分
3.1 AAS测定实验过程
3.1.1寻峰
寻峰之后发现,基线基本稳定,波峰偏移不太大。
3.1.2能量平衡(请注意负高压527.75),这么高的负高压,有点怕了。
一般实验的时候,负高压都在400以下,这次都五百多了,有点害怕,仪器光路应该没问题啊(刚做过其他元素还正常的),As灯应该也没问题啊,买回来基本就没有用啊,是不是仪器本身问题,不管了,继续进行下一步,开始点火。
3.1.2 点火之后,火焰不是很稳定,跳的厉害
点火时没有出现什么故障,一点就点着了,但是发现点着之后,火焰跳动很厉害,不知道是啥问题,让火焰稳定半小时,还是这样,不管啦,先测再说。
3.1.3、测定标准溶液,绘制标线(此时基线很不稳定,成锯齿状,测定过程中,样品RSD很大)
测定前,基线很不稳定,成锯齿装,继续测定样品,仪器还是不稳定啊
标准曲线如上图所示,在测定过程中负高压很高(527.75),测定样品RSD很大(10%左右),此方法放弃。
3.2、ICP-AES测定
3.2.1 仪器条件
3.2.2测定
按照上述仪器条件,测定标液及样品,标线结果如下(去掉了最高点):
在测定样品过程中,一切正常。
3.2.3测定结果处理
标准样品GBW07163中ω(As)/10-2 =0.28±0.03 ,从上表中结果可以看出,ICP-AES测定矿石中百分含量的As结果良好。
4、结论
4.1 AAS测定矿石中的As,仪器基线不稳定,负高压高,标液和样品在测定过程中RSD大,此方法放弃。
4.2 ICP-AES测矿石中As,样品处理简单,结果可行,和标准样品基本不超差,测定百分含量样品时,解决了AFS测定时稀释样品的麻烦。