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液相色谱测试过程中基线不稳。像是包裹那种。

  • Ins_bd0fa9d4
    2022/09/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相色谱图的基线发生偏移。这种好像叫包裹也不能叫负峰,哪位大佬给看看这样的峰是什么问题,这种峰能要吗?我觉得峰型还可以,不知道怎么解决了
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  • 123

    第1楼2022/09/13

    应助达人

    液相色谱经常发生基线不稳。主要原因和解决方法如下:

    1.高压泵止回阀堵塞导致基线波动;解决方法:拆除单向阀,用超声波在纯水中浸泡20分钟以上,清除堵塞。

    2.流动相溶解气体引起的基线波动。解决方案:超声波脱气15-30分钟或充氮一般可以解决。

    3.高压泵垫片损坏,造成液相色谱仪压力波动和基线不稳定。解决方法:更换高压泵的密封垫。

    4.高压泵或液相色谱仪的色谱柱设有泄漏点,解决办法是查找和确定泄漏的位置。

    5.液相色谱仪的色谱柱因各种原因产生气泡。解决方法:在检测器的水池出口加负压调节器。

    6.液相色谱仪检测器波长设置不当,基线不稳定,因为没有设置在最大吸收波长。解决方案:将探测器的测试波长调整到最大吸收波长。

    高效液相色谱仪色谱柱不平衡。有时液相色谱仪色谱柱的平衡时间很长,特别是当流动相发生变化时,液相色谱仪色谱柱的平衡时间需要很长。在没有平衡之前,高效液相色谱的基线肯定是不稳定的。溶液:用中等极性溶剂冲洗。当改变流动相时,在分析前用10~20倍床体积的新流量冲洗液相色谱仪的色谱柱。

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  • Ins_bd0fa9d4

    第3楼2022/09/13

    感谢感谢。

    123(m3149125) 发表:液相色谱经常发生基线不稳。主要原因和解决方法如下:1.高压泵止回阀堵塞导致基线波动;解决方法:拆除单向阀,用超声波在纯水中浸泡20分钟以上,清除堵塞。2.流动相溶解气体引起的基线波动。解决方案:超声波脱气15-30分钟或充氮一般可以解决。3.高压泵垫片损坏,造成液相色谱仪压力波动和基线不稳定。解决方法:更换高压泵的密封垫。4.高压泵或液相色谱仪的色谱柱设有泄漏点,解决办法是查找和确定泄漏的位置。5.液相色谱仪的色谱柱因各种原因产生气泡。解决方法:在检测器的水池出口加负压调节器。6.液相色谱仪检测器波长设置不当,基线不稳定,因为没有设置在最大吸收波长。解决方案:将探测器的测试波长调整到最大吸收波长。高效液相色谱仪色谱柱不平衡。有时液相色谱仪色谱柱的平衡时间很长,特别是当流动相发生变化时,液相色谱仪色谱柱的平衡时间需要很长。在没有平衡之前,高效液相色谱的基线肯定是不稳定的。溶液:用中等极性溶剂冲洗。当改变流动相时,在分析前用10~20倍床体积的新流量冲洗液相色谱仪的色谱柱。

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  • 安平

    第4楼2022/09/14

    应助达人

    楼主详细说说具体的分析条件为好,具体的样品情况。。。。


    尽量优化一下分析条件为好。


    如果仅仅考虑积分,红色标识的积分方式是相对准确的

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  • 有水有渝

    第5楼2022/09/14

    应助达人

    楼主测试目标是主成分还是杂质,如果是主成分不在这个位置出峰可以不用管,如果是杂质,那就要确认一下是否杂质了

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