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[推荐]原子化条件的选择

  • LiveBandit
    2006/05/24
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • (1)火焰类型和特性:在火焰原子化法中,火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素,使用空气-乙炔火焰;对高温元素,宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰;对分析线位于短波区(200nm以下)的元素,使用空气-氢火焰是合适的。对于确定类型的火焰,稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等,用化学计量火焰(燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近)或贫燃火焰(燃气量小于化学计量)也是可以的。为了获得所需特性的火焰,需要调节燃气与助燃气的比例。
      (2)燃烧器的高度选择:在火焰区内,自由原子的空间分布是不均匀,且随火焰条件而改变,因此,应调节燃烧器的高度,以使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度最大的火焰区域通过,以期获得高的灵敏度。
      (3)程序升温的条件选择:在石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是,选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。原子化时间的选择,应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度。
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  • 东北虎

    第2楼2006/05/29

    最好作一下单因素试验,呵呵

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  • 茅茅

    第3楼2006/05/29

    干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试液飞溅?

    楼主你好,我在最新的光谱分析书(分析化学手册)中看到:干燥应该略高于溶剂沸点,比如水溶液,就选择100到110度,哪种说法正确呢?

    灰化温度和时间你们是怎样设的?

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  • LiveBandit

    第4楼2006/06/10

    在孙汉文的一书也提到是稍高于溶剂的沸点.如水为110~120度;MIBK 120度,因其沸点为117度.但紧接着一句话中就说到了关于干燥时样品飞溅损失的问题;又建议低于溶剂沸点的温度干燥.

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