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[推荐]原子化条件的选择

LiveBandit

2006/05/24

原子吸收光谱（AAS）

（1）火焰类型和特性：在火焰原子化法中，火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素，使用空气-乙炔火焰；对高温元素，宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰；对分析线位于短波区（200nm以下）的元素，使用空气-氢火焰是合适的。对于确定类型的火焰，稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等，用化学计量火焰（燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近）或贫燃火焰（燃气量小于化学计量）也是可以的。为了获得所需特性的火焰，需要调节燃气与助燃气的比例。
　　（2）燃烧器的高度选择：在火焰区内，自由原子的空间分布是不均匀，且随火焰条件而改变，因此，应调节燃烧器的高度，以使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度最大的火焰区域通过，以期获得高的灵敏度。
　　（3）程序升温的条件选择：在石墨炉原子化法中，合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行，以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分，在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是，选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。原子化时间的选择，应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气，以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度。

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东北虎

第2楼2006/05/29

最好作一下单因素试验，呵呵

0

茅茅

第3楼2006/05/29

干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行，以防止试液飞溅？

楼主你好，我在最新的光谱分析书（分析化学手册）中看到：干燥应该略高于溶剂沸点，比如水溶液，就选择100到110度，哪种说法正确呢？

灰化温度和时间你们是怎样设的？

0

LiveBandit

第4楼2006/06/10

在孙汉文的一书也提到是稍高于溶剂的沸点.如水为110~120度;MIBK 120度,因其沸点为117度.但紧接着一句话中就说到了关于干燥时样品飞溅损失的问题;又建议低于溶剂沸点的温度干燥.

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