看“图”学“做”钼铁中钼的测定——原来试验可以如此的EASY!

看“图”学“做”钼铁中钼的测定——原来试验可以如此的EASY!
钼铁是钼与铁的合金。它的主要用途是在炼钢中作为钼元素的加入剂。钢中加入钼可使钢具有均匀的细晶组织，并提高钢的淬透性，有利于消除回火脆性。在高速钢中，钼可代替一部分钨。钼同其他合金元素配合在一起广泛地应用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢，以及具有特殊物理性能的合金。钼加于铸铁里可增大其强度和耐磨性。实验室常用的多为重量法，下面就钼酸铅重量法测得钼铁中的钼进行交流，希望各位能从中得到启发，有所提高，就是本文的价值所在。
1 方法原理
试料以稀硝酸分解，用EDTA络合铁，在乙酸-乙酸铵溶液中，加乙酸铅使钼成钼酸铅沉淀，过滤、洗涤后于600℃灼烧，重量法测定。计算钼的质量分数。
2 试剂
乙酸，r约1.05g/mL；氨水，r约0.90g/mL；硝酸，2+3；盐酸（1+1）；乙酸铵溶液，500g/L；乙酸铅溶液，40g/L；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，50g/L；硝酸铵溶液，20g/L
3 操作步骤
称取约0.25g粒度小于0.125mm的钼铁试样，精确至0.0001g，随同带标准物质。

标样，照的不好，呵呵


将试料置于400mL烧杯中，加20mL硝酸（2+3），低温加热至试样溶解。


加10mL盐酸（1+1），加热煮沸驱除氮氧化物。



加100mL热水，20mL EDTA溶液（50g/L），以氨水调节溶液呈棕红色。



再以盐酸（1+1）调节至棕红色消失（为黄色）。



加10mL乙酸，10mL乙酸铵溶液（500g/L），用水稀释至200～250mL，加热。



在煮沸状态下滴加乙酸铅溶液（40g/L）至出现沉淀，再逐滴加入30mL乙酸铅溶液（40g/L），盖上表皿。（哈哈是不是像牛奶啊，注意，如果不太好的钼铁那么颜色不太正的哦，有些发黄的~）注意：边搅拌边加溶液有难度，最好找个人配合一下哈！

在75℃保温45min。该步忘记拍了，大家知道就行了吧。下面开始过滤啦~，用盛有少量滤纸浆的慢速滤纸过滤，以热硝酸铵溶液（20g/L）洗涤烧杯中的沉淀5次，洗滤纸5次，将烧杯中沉淀全部转移至滤纸上，



洗净烧杯，洗涤沉淀15～20次。这个过程那是相当的漫长，特别是漏斗的水珠没有做成功，悲惨的人生不止一点点啊，这个时候才深刻体会“一粒老鼠屎，坏了一锅羹”的意义，没有办法，只有慢慢的等待~等待~~最慢的一个洗涤完成，满足要求！下面的大图是洗涤过程的一个放大图，最下面的图为洗涤终于完成了。





将沉淀连同滤纸置于已恒量的瓷坩埚中，小心炭化、灰化。



将坩埚置于600℃高温炉内灼烧40min。冷却，于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧至恒量。（这步不能急啊，要不就完蛋了）






4 计算

按下式计算钼含量，以质量分数表示：

Mo%=100*0.2613*(m1-m2)/m

式中：

m₁—钼酸铅沉淀与瓷坩埚的质量，g；

m₂ —瓷坩埚的质量，g；

m — 试料的质量，g；

0.2613 —钼酸铅换算为钼的系数。

最后得到结果Mo%=62.64%。

5 方法要点：

A当醋酸铅加入过快时，由于来不及扩散，容易形成“局部过浓”现象，生成的钼酸铅晶形沉淀颗粒较小，纯度差，为了减小“局部过浓”现象，应当在不断搅拌下，缓慢地加入醋酸铅沉淀剂。

B陈化时间应大于45min，但是如果继续增加陈化时间，对钼的分析结果没有明显影响。所以我很多时候就是中午吃饭时给陈化上，下午再过滤~

C在热溶液中进行沉淀，一方面可增大钼酸铅沉淀的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，又能减少杂质的吸附量，有利于得到纯净的钼酸铅沉淀。

D灼烧温度一定要严格控制，要不然结果不好就后悔莫及啊，辛苦一天的成果白瞎了（亲身体会）。

E严格上应该带试剂空白，因为以前做过试剂空白很小，所以本次试验没有带试剂空白，只进行标样平行操作，测得结果与标准值偏差在0.20%以内，作为一个日常分析试验，这样的准确度足够满足要求（绝对满足国标的误差）。

F本方法的特点就是时间比较长，分析节奏和午饭的点有点冲突，一定要合理安排时间啊，要不一天都出不了结果的哦。