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TCD 灵敏度变高的维修案例分析

安平

2012/11/15
《分析化学》

气相色谱（GC）

TCD 灵敏度变高的案例分析

仪器条件

仪器： Shimadzu GC2014C

检测器： TCD

120度

电流 100mA

色谱柱： TDX -01 2m*3mm

柱温： 100度

样品：标准气体，CO2、CH4、N2

进样方式：气体六通阀进样，进样量1ml。

用户使用一段时间之后，发现三组分的峰面积逐渐变大。

致使一个月之前的标准曲线不能使用。

似乎并非存在仪器或者方法问题，标准曲线的寿命到底多长，要看具体的分析条件。需要定期的考察和修正。

现场考察了一下重复性，连续进样，重复性良好。系统应该问题不大。

仔细考察用户的标准品，发现有一定浓度的H2S，怀疑和H2S有关。

反过来考虑一下TCD的基本原理。

TCD 基本原理图

TCD池内有4根热丝，工作的时候，热丝上加载固定电流，在载气通过的情况下，电流产生热量和载气携带走的热量达到平衡，热丝的温度达到稳定。当有样品通过，由于样品热导率和载气不同，热丝温度发生变化，热丝温度的变化被转换成电信号，传递给数据处理部分，获得色谱峰。

下面附GC2014热导池的基本结构图

GC2014的TCD池结构示意图

查阅文献，考察一下影响TCD灵敏度的主要因素，查到了如下的式子。

I 电流

K、λ 常数

T 温度

对于本例来讲，TCD池确定的情况下，电流固定，TCD池尺寸稳定，TCD温度固定。值得怀疑的就是热丝电阻了。

怀疑分析灵敏度的提高，来自于热丝电阻的升高。

实测一下，热丝电阻比标称的100欧姆果然变大。确证结论。

（资料和公式来自《气相色谱电路》，比较老的书）

实际上，灵敏度增大，并非是好现象，分析中发现了分析线性范围的降低。

热丝的电阻值为什么会变大呢？应该是热丝的消耗，热丝就好像白炽灯内的钨丝，使用时间较长，钨丝消耗，内径边小，电阻变大。

较大的工作电流，样品中的腐蚀性组分（如本例中的H2S），都会造成钨丝较快的消耗。

实际使用中，推荐使用较小的电流。

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yuduoling

第1楼2012/11/15

热丝电阻使用时间越长，电阻越大

0

阿宝

第2楼2012/11/15

是不是因为热丝氧化的原因？
yuduoling(yuduoling) 发表:热丝电阻使用时间越长，电阻越大

0

阿宝

第3楼2012/11/15

楼主还是编辑一下，像是写的程序看着很乱

0

雨木霖

第4楼2012/11/15

安老师的帖子的排版啊。。。

0

安平

第5楼2012/11/15

应助达人

不好意思，麻烦carollee了。

电脑水平比较差。

0

安平

第6楼2012/11/15

应助达人

有可能不是热丝氧化，而是热丝腐蚀。

0

chengjingbao

第7楼2012/11/15

有些公式和图表，实在不行就用截图。
安平(byron1111) 发表:不好意思，麻烦carollee了。

电脑水平比较差。

0

tangtang

第8楼2012/11/15

电阻值大到什么程度就要更换了呢？

0

独钓寒江雪

第9楼2012/11/16

你做这几样气体样品为何要这么高的检测器温度啊

温度越高灵敏度越低

检测器寿命越短啊

有个六七十度做够了

0

独钓寒江雪

第10楼2012/11/16

什么气体做载气？氢气？
安平(byron1111) 发表:有可能不是热丝氧化，而是热丝腐蚀。

0

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