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【求助】分离乙醇、DMF、DMSO和AcEt用什么柱子?

气相色谱(GC)

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  • 【求助】分离乙醇、DMF、DMSO和AcEt用什么柱子?

    在做的一个残留问题:乙醇、乙酸乙酯、DMF,甲笨做内标,DMSO为溶剂

    目前在用AT.FFAP柱子做,虽然现在知道它不行,但是,当初,事实上这周三的时候接到要做我合成原料的残留时,我确实怀疑自己的耳朵。
    结果确实事实。

    哎,……
    工作了,就是由不得自己啊!

    做吧!

    目前分离的条件:40℃(3min)→20℃/min→160℃(5min)→20℃/min→210℃

    Inj 210℃
    DEt 220℃
    仪器:GC-14c
    柱子:AT。FFAP
    扫尾:不知道,只是有吧?——不知道有人用过GC-14c没有?
    以下为各个溶媒与溶剂DMSO标准溶液的进样,结果显示如下,拖尾非常严重。
    目前的图如下:







    目前准备使用OV1701柱,准备申请购买
    各位提个意见?

    zpf324324@126.com
    QQ:280902667

〓疯子哥〓 2008/01/19

柱子其实个人用过HP-5的,也用过AC-5的,国产的SE-5的 HP-5的分离以及分析个人觉得不错 AC-5感觉一般 SE-5的国产的柱子感觉还不错,现在我的几个样品都是用这个柱子的

pentdiene 2008/01/19

你要先了解所分析的样品组分理化性质,再选分析柱

wjm7578 2008/01/19

DMF 的检测限估计不好确定,样品中DMF的残留量估计很难达到要求,你用的是顶空进样吗?

diamond 2008/01/19

用PEG-20M可以分开这些组分,但DMSO没用过,不知道出峰在哪里,有重叠的话你可以换个溶剂。各组分在PEG-20M的出峰顺序为:乙酸乙酯、乙醇、甲苯、DMF。其中乙酸乙酯和乙醇在不分流的状态下分离度不算很好,但只要乙醇的含量不是非常的小,定量没问题。如果使用SE-30分离乙酸乙酯、乙醇、甲苯没有问题,但DMF可能会和甲苯有干扰(如果我没记错的话)。

sally98 2008/01/19

我做过类似的,-5的柱子应该可以分开(如HP-5和DB-5);如果感觉在一组里面分开有困难的话,可以考虑分成两组分别测,比如乙醇、乙酸乙酯作为一组,甲苯为内标,DMF做溶剂;DMF作为一组,甲苯为内标,甲醇做溶剂。

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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2008/01/19

    疯子给你几点建议:
    1.买OV-1701的柱子可能不合适,建议先用非极性的柱子做,譬如HP-5,SE-54等
    2.你的分离的混合物除了,乙醇与乙酸乙酯难分其他的都很好分离的
    3.你的分析条件可以优化下:60度保持1min,5度/min,升温到85度,升温速率20度/min升温到200度,INJ:200度 DET:210度
    4.将你的分流全打开:全分流形式下走样,看看效果

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  • zpf324324

    第2楼2008/01/19

    你好,疯子,为什么ov-1701不能分离?
    能够稍稍说明一下?
    又为什么HP-5,SE-54能够分离?
    非极性柱。
    这里面的乙醇、乙酸乙酯等是不是极性不够大?在中等极性涂层中也有较大的拖尾?
    呵呵,买一根柱子也要不少$的,所以,只能麻烦疯子再解释一下了。

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  • 〓疯子哥〓

    第3楼2008/01/19

    解释下:
    OV-1701的柱子可能对分离酯醇类物质不好,它主要分离农药类的可能效果好些

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  • 〓疯子哥〓

    第4楼2008/01/19

    1.SE-54,HP-5虽然是非极性的,但分析醇和酯的效果也还不错
    2.其他的物质在这个柱子上也应该很好分析的

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  • 〓疯子哥〓

    第5楼2008/01/19

    柱子其实个人用过HP-5的,也用过AC-5的,国产的SE-5的

    HP-5的分离以及分析个人觉得不错

    AC-5感觉一般

    SE-5的国产的柱子感觉还不错,现在我的几个样品都是用这个柱子的

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  • pentdiene

    第6楼2008/01/19

    你要先了解所分析的样品组分理化性质,再选分析柱

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  • wjm7578

    第7楼2008/01/19

    DMF 的检测限估计不好确定,样品中DMF的残留量估计很难达到要求,你用的是顶空进样吗?

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  • diamond

    第8楼2008/01/19

    用PEG-20M可以分开这些组分,但DMSO没用过,不知道出峰在哪里,有重叠的话你可以换个溶剂。各组分在PEG-20M的出峰顺序为:乙酸乙酯、乙醇、甲苯、DMF。其中乙酸乙酯和乙醇在不分流的状态下分离度不算很好,但只要乙醇的含量不是非常的小,定量没问题。如果使用SE-30分离乙酸乙酯、乙醇、甲苯没有问题,但DMF可能会和甲苯有干扰(如果我没记错的话)。

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  • zpf324324

    第9楼2008/01/19

    madprodigy 发表:柱子其实个人用过HP-5的,也用过AC-5的,国产的SE-5的

    HP-5的分离以及分析个人觉得不错

    AC-5感觉一般

    SE-5的国产的柱子感觉还不错,现在我的几个样品都是用这个柱子的

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  • zpf324324

    第10楼2008/01/19

    不是的,文献说,顶空进样不适用于DMF

    wjm7578 发表:DMF 的检测限估计不好确定,样品中DMF的残留量估计很难达到要求,你用的是顶空进样吗?

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