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顶空残留问题

Insm_3f580f3f

2021/11/11

气相色谱（GC）

我们是安捷伦7890B+国产顶空做血液中乙醇检测的，开展业务一年半最近几个月发现有残留，就是做个低浓度的会影响后面一针，加空白会消失，高浓度需要两针空白才能消除。气相进样口隔垫衬管以及分流过滤器都更换了。用进样针测试，气相没有残留，顶空厂家发了一个备用机，换上备用机做还是有残留。然后我就搞不明白哪里的问题，是不是顶空备用机也有问题，请教一下各位老师。????

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歌名

第1楼2021/11/11

应助达人

残留的话主要排查顶空段和GC端，顶空段的话排查取样针，管道，GC端的话排查进样垫、衬管，玻璃棉、分流平板，不放心的话柱子切割头尾，老化检测器，检查分流管路，甚至分流捕集阱、载气气源等

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sdlzkw007

第2楼2021/11/11

应助达人

不同进样方式（顶空和液体）对比一下可以清晰的判断残留的部分是顶空还是进样口？然后进行不同顶空品牌对比，结果可能一目了然。

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mingxiaoyan

第3楼2021/11/11

可以参考这篇文章排查

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Insm_3f580f3f

第4楼2021/11/11

好的，谢谢老师
mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:可以参考这篇文章排查

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Insm_3f580f3f

第5楼2021/11/11

分流补集肼，衬管，隔垫，进样口色谱柱截取了，色谱柱老化了，残留还是存在，最后把顶空进样针拔掉。用进样针手动进了一针乙醇，后面进空气，未发现残留。换了同一个牌子的顶空备用机还是有残留。????
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:残留的话主要排查顶空段和GC端，顶空段的话排查取样针，管道，GC端的话排查进样垫、衬管，玻璃棉、分流平板，不放心的话柱子切割头尾，老化检测器，检查分流管路，甚至分流捕集阱、载气气源等

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Insm_3f580f3f

第6楼2021/11/11

好的，谢谢老师
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:不同进样方式（顶空和液体）对比一下可以清晰的判断残留的部分是顶空还是进样口？然后进行不同顶空品牌对比，结果可能一目了然。

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安平

第7楼2021/11/11

应助达人

楼主详细说说顶空进样器的具体型号为好。

不同的原理，有不同的处理方式。

有些厂家可以设置吹扫进样针和阀，以减少残留，可以修改其流量和时间

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Insm_3f580f3f

第8楼2021/11/11

国产中兴分析全自动DK5001B，该版本没有可以设置吹扫时间的程序，备用机是该公司的DK3001N半自动的。
安平(byron1111) 发表:楼主详细说说顶空进样器的具体型号为好。不同的原理，有不同的处理方式。有些厂家可以设置吹扫进样针和阀，以减少残留，可以修改其流量和时间

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安平

第9楼2021/11/11

应助达人

中兴的，可以手工多操作几次吹扫进样针吧
Insm_3f580f3f(Insm_3f580f3f) 发表:国产中兴分析全自动DK5001B，该版本没有可以设置吹扫时间的程序，备用机是该公司的DK3001N半自动的。

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dadgoh

第10楼2021/11/11

应助达人

增加顶空吹扫次数或温度试试。
Insm_3f580f3f(Insm_3f580f3f) 发表:分流补集肼，衬管，隔垫，进样口色谱柱截取了，色谱柱老化了，残留还是存在，最后把顶空进样针拔掉。用进样针手动进了一针乙醇，后面进空气，未发现残留。换了同一个牌子的顶空备用机还是有残留。????

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