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求助ICP-MS测试硅氧烷样品的前处理方法

ICP-MS

  • 小弟是菜鸟,有幸摸到这个专业论坛来,向大侠们请教
    小弟要做一个硅氧烷样品(八甲基环四硅氧烷)的金属离子测试,之前在所里做的ICP-OES用的是硝酸直接硝化的方法
    后来有送了一个ICP-MS也是用此方法处理,结果较低,有人对此数据表示疑问,说前处理方法不合适
    小弟不懂,特来请教,不知道哪位大侠做过类似测试,望告知小弟一个ICP-MS的前处理方法,希望能详细一点,小弟不甚感激
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  • 阶前尘

    第1楼2012/11/15

    应助达人

    鉴于你你着急,目前俺也没这方面的经验,动用版主的权利,帮你置顶吧

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  • 第3楼2012/11/16

    我做的是岩石前处理,不知道对你有用不。
    硅一般要氟酸消解,但是氟酸对ICP-MS有副作用,要去除干净。有机物消解可以用高氯酸和双氧水。这些酸不能单独使用,加入前先加硝酸。

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  • jkyy2008

    第4楼2012/11/17

    嗯,谢谢

    大侠能不能说的再详细点,我这方面是小白

    硒(v2643332) 发表:我做的是岩石前处理,不知道对你有用不。
    硅一般要氟酸消解,但是氟酸对ICP-MS有副作用,要去除干净。有机物消解可以用高氯酸和双氧水。这些酸不能单独使用,加入前先加硝酸。

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  • timstoicpms

    第5楼2012/11/17

    只有HF能拆解Si-O键,绝大部分岩石(包括土壤、水系沉积物)都是各种硅酸盐矿物(含有Si-O键)的集合体。在特氟龙内胆溶样罐中加入适量样品粉末,加入适量1:1体积比 浓HNO3与浓HF,密闭溶样罐,高温消解地质样品 。

    你的样品(八甲基环四硅氧烷)也是Si-O结构,也可用 1:1体积比 HNO3+HF消解。最后缓慢蒸干消解液——即赶酸。蒸干后,再加入1ml 浓HNO3,再缓慢蒸干,确保HF被彻底赶走。最终的待测溶液为 2-3wt%稀硝酸介质,上ICP-MS测试。

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  • jkyy2008

    第6楼2012/11/18

    说的好详细,谢谢

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:只有HF能拆解Si-O键,绝大部分岩石(包括土壤、水系沉积物)都是各种硅酸盐矿物(含有Si-O键)的集合体。在特氟龙内胆溶样罐中加入适量样品粉末,加入适量1:1体积比 浓HNO3与浓HF,密闭溶样罐,高温消解地质样品 。

    你的样品(八甲基环四硅氧烷)也是Si-O结构,也可用 1:1体积比 HNO3+HF消解。最后缓慢蒸干消解液——即赶酸。蒸干后,再加入1ml 浓HNO3,再缓慢蒸干,确保HF被彻底赶走。最终的待测溶液为 2-3wt%稀硝酸介质,上ICP-MS测试。

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  • 光哥

    第7楼2012/11/18

    应助工程师

    按照这样赶硅的方法,是赶不干净的。如果您不相信的话可以自行尝试下。

    往消解液中加少量的硫酸或者高氯酸,以塑料器皿能耐受的温度下高温加热这样才能将硅挥发干净。

    以上两种前处理,如果是A家的机子可以尝试着在冷焰下比较amu=45处的count值。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:只有HF能拆解Si-O键,绝大部分岩石(包括土壤、水系沉积物)都是各种硅酸盐矿物(含有Si-O键)的集合体。在特氟龙内胆溶样罐中加入适量样品粉末,加入适量1:1体积比 浓HNO3与浓HF,密闭溶样罐,高温消解地质样品 。

    你的样品(八甲基环四硅氧烷)也是Si-O结构,也可用 1:1体积比 HNO3+HF消解。最后缓慢蒸干消解液——即赶酸。蒸干后,再加入1ml 浓HNO3,再缓慢蒸干,确保HF被彻底赶走。最终的待测溶液为 2-3wt%稀硝酸介质,上ICP-MS测试。

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  • nphfm2009

    第8楼2012/11/19

    应助达人

    是赶氢氟酸,还是赶硅啊?那样子氢氟酸还是赶不干净吗,加入硫酸或者高氯酸那岂不是用引入了S、Ci基多原子的干扰,冷焰下比较amu=45处?45是稀土Sc啊

    光哥(xsh1234567) 发表:按照这样赶硅的方法,是赶不干净的。如果您不相信的话可以自行尝试下。

    往消解液中加少量的硫酸或者高氯酸,以塑料器皿能耐受的温度下高温加热这样才能将硅挥发干净。

    以上两种前处理,如果是A家的机子可以尝试着在冷焰下比较amu=45处的count值。

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  • 光哥

    第9楼2012/11/19

    应助工程师

    氢氟酸和四氟化硅在那个温度下都会挥发的。加硫酸肯定是会引入S的干扰了。至于冷焰下,因为运行的功率多半是500、600W之类的,所以这个功率下在amu=45处产生的信号是由SiO、SiOH引起的,Sc不会电离的。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:是赶氢氟酸,还是赶硅啊?那样子氢氟酸还是赶不干净吗,加入硫酸或者高氯酸那岂不是用引入了S、Ci基多原子的干扰,冷焰下比较amu=45处?45是稀土Sc啊

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  • 第10楼2012/11/19

    比如说岩石,硅含量比较多,所以氟酸要多加一点,我用的岩石样品0.1g,先加浓硝酸5ml 120度加热20-30分钟后,加5ml高氯酸,5ml氟酸。温度调节在140-200度(看你需要测量什么元素罗,温度调节时注意元素的挥发) 加热过程看样品分解程度,直到完全分解为止。我用时3天。

    jkyy2008(jkyy2008) 发表:嗯,谢谢

    大侠能不能说的再详细点,我这方面是小白

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