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两次做样,怎么样判断保留时间是否合适?

液相色谱(LC)

  • 做样的时候,一般保留时间都会有一定的漂移的。

    而且不同的日期做,应为流动相的差别,保留时间一般都有较大的波动。

    你们在平时,是怎样判断保留时间是否合适呢?有什么规则没有?
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  • tangtang

    第1楼2012/11/19

    连续进样的话,我们要求是不超过2%。

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  • yuanrui82

    第2楼2012/11/19

    峰面积有这样的规定(六针),保留时间也有这样的规定?

    tangtang(tangtang) 发表:连续进样的话,我们要求是不超过2%。

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  • 风烟

    第3楼2012/11/20

    其实没有什么固定的规则,首先考虑的是样品峰内没有包含其它物质,再考虑节约时间提高效率。

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  • yuanrui82

    第4楼2012/11/20

    不是节约时间的问题。

    而是说,比如,我前一天保留时间是15min,后一天做是15.6min行不行的问题。

    风烟(fy32501) 发表:其实没有什么固定的规则,首先考虑的是样品峰内没有包含其它物质,再考虑节约时间提高效率。

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  • houjjun

    第5楼2012/11/20

    峰面积是定量、时间是定性。国标定量3%,定性2%,用的萘-甲醇溶液,其它样品可能达不到这个值

    yuanrui82(yuanrui82) 发表:峰面积有这样的规定(六针),保留时间也有这样的规定?

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  • houjjun

    第6楼2012/11/20

    两天内没问题,但连续两针就有些大了

    yuanrui82(yuanrui82) 发表:不是节约时间的问题。

    而是说,比如,我前一天保留时间是15min,后一天做是15.6min行不行的问题。

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  • yuanrui82

    第7楼2012/11/21

    仅仅从3%和2%的这个数据来看, 似乎定性要求的更严格。是这样吗?

    houjjun(houjjun) 发表:峰面积是定量、时间是定性。国标定量3%,定性2%,用的萘-甲醇溶液,其它样品可能达不到这个值

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  • yuanrui82

    第8楼2012/11/21

    倒是遇到过保留时间慢慢延长的情况。一般差别就是0.1min、0.2min的样子,但是几针下来,保留时间就能差1min多了。不知道这样的能行不?

    houjjun(houjjun) 发表:两天内没问题,但连续两针就有些大了

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  • houjjun

    第9楼2012/11/21

    是这样,如果定性不对,什么都无从谈起

    yuanrui82(yuanrui82) 发表:仅仅从3%和2%的这个数据来看, 似乎定性要求的更严格。是这样吗?

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  • houjjun

    第10楼2012/11/21

    有时会有这种情况,检测如果要求的不严的话可以。像药典里要求的有的特别严,这样肯定不行

    yuanrui82(yuanrui82) 发表:倒是遇到过保留时间慢慢延长的情况。一般差别就是0.1min、0.2min的样子,但是几针下来,保留时间就能差1min多了。不知道这样的能行不?

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