固相微萃取操作

1 将萃取头插入进样口后立即点开始运行还是解析一段时间后再点开始运行？延迟点开始运行是不是为了溶剂延迟？
最好计算时间，萃取头插入进样口后倒计时1分钟，然后再开始运行，这是为了让样品充分解吸附，控制时间为了重现性好，这个操作和溶剂延迟完全无关
2 在进完一个样品后接着进第二个样，这中间萃取要要不要老化？如果要老化是在气质运行过程中老化还是第一个样运行结束后再老化，老化解析下来的东西会不会进入色谱柱？
进样结束后萃取头需要老化，这样老化效率比较高，和萃取一个原理，少量多次，就是放在进样口老化5分钟，冷却5分钟再老化，老化解析下来的东西肯定进入色谱柱的，两台仪器交替使用就好了，不能在样品运行过程中老化。

3 如果某种物质解析速率过慢是不是容易造成拖尾？
拖尾应该和解析速率没有直接联系，主要还是看色谱柱对物质的选择性，通常是直接进样的目标物不拖尾，那么SPME做的也不会拖尾

应助达人

1 将萃取头插入进样口后立即点开始运行还是解析一段时间后再点开始运行？延迟点开始运行是不是为了溶剂延迟？

将萃取头插入进样口后就立即点开始运行！

2 在进完一个样品后接着进第二个样，这中间萃取要要不要老化？如果要老化是在气质运行过程中老化还是第一个样运行结束后再老化，老化解析下来的东西会不会进入色谱柱？

不用单独老化，就是在第一个样的解析时间延长，例如30分钟即可。这样就相当于老化。

3 如果某种物质解析速率过慢是不是容易造成拖尾？

样品过载，某些物质有时候会拖尾。

应助达人

一般是，将萃取头插入进样口后就要立即点开始运行！而不是延迟点开始运行。特别在有分流比或不分流的情况下。

对于第二点，我看有些文献多次进样时报道的是解析3min，没有30min那么长啊，文献中也没有提到要老化。现在不知道到底要不要老化，不老化的话会不会干扰下次进样分析的结果。还有就是要是在运行过程中解析老化30min，这段时间内解析下来的物质是不是也进入了色谱柱？

应助达人

有文献解析时间有1-3分钟不等，老化是必须基本的操作，不一定会提到。必须老化，否则可能会影响下面的结果。在运行中解析老化30分钟，甚至更长，一般不会对结果有什么影响的。如果你没有单独的老化fiber装置，这样就可以了，省时间，我以前一直是这样做的。但我有了自动老化器后，就单独老化。另外也可以再别的空闲仪器上或空闲进样口（有载气）上老化。

那进样时解析、老化的温度就是前进样口温度吗？我用的是hp-5的柱子，仪器上设置的前进样口温度好像是230摄氏度，但是可以调，另外萃取头说明书上说了新萃取头的老化温度，我该用哪个温度？

应助达人

就按说明书上面的推荐老化温度老化，请问你是什么萃取头？

老化专门有一个小保温装置单独装在一侧。每次萃取头加完样后就在那儿老化，不进色谱柱。温度按说明书，不同萃取头温度不同。比如，黑色头就要280度，时间可设定。记得黑色头说明书说要30分，我们一般做5到10分就行