1、实验目的
建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质,所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰,保证检测结果的准确性。
2、仪器及材料
材料:白酒;超纯水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混;Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯
仪器:Agilent 1260;Agilent 7890/5975C GC/MS;氮吹仪等。
3、实验步骤
注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃 ,尽量避免接触塑料制品。
甲醇必须是进口色谱纯。
3.1 SPE净化
Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)
1) 活化:依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇,6mL水平衡;
2) 上样:500mL样品加入小柱中,流速≤15mL/min,流出液弃去;
3) 淋洗:3mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;
4) 洗脱:3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;
5) 重新溶解:30 C下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL乙腈溶解残渣,滤膜过滤后HPLC分析。
注:5) 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。
3.2 液相色谱测定条件
色谱柱:Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)
流速:1.0mL/min;
进样量:20μL;
检测器:UV 242nm ;
柱温:30 C
流动相:A:水 B:乙腈-甲醇=20:80,梯度
梯度设置
时间/min | 0 | 5 | 31 | 40 | 60 | 60.01 |
A | 60 | 50 | 20 | 0 | 0 | 60 |
B | 40 | 50 | 80 | 100 | 100 | 40 |
图1:16种塑化剂液相色谱图
表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
序号 | 中文名称 | 英文缩写 | 定量离子 | 辅助定性离子 |
1 | 邻苯二甲酸二甲酯 | DMP | 163 | 77 |
2 | 邻苯二甲酸二乙酯 | DEP | 149 | 177 |
3 | 邻苯二甲酸二异丁酯 | DIBP | 149 | 223 |
4 | 邻苯二甲酸二丁酯 | DBP | 149 | 223 |
5 | 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 | DMEP | 59 | 149、193 |
6 | 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 | BMPP | 149 | 251 |
7 | 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 | DEEP | 45 | 72 |
8 | 邻苯二甲酸二戊酯 | DPP | 149 | 237 |
9 | 邻苯二甲酸二己酯 | DHXP | 149 | 104、76 |
10 | 邻苯二甲酸丁基苄基酯 | BBP | 149 | 91 |
11 | 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 | DBEP | 149 | 223 |
12 | 邻苯二甲酸二环己酯 | DCHP | 149 | 167 |
13 | 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 | DEHP | 149 | 167 |
14 | 邻苯二甲酸二苯酯 | — | 225 | 77 |
15 | 邻苯二甲酸二正辛酯 | DNOP | 149 | 279 |
16 | 邻苯二甲酸二壬酯 | DNP | 149 | 57、71 |
4、添加回收结果
分析物 | 添加量 | 回收率(%) | RSDs(n=3) |
DMP | 2 | 110.3 | 5.6 |
10 | 90.9 | 3.8 | |
DEP | 2 | 99.4 | 2.9 |
10 | 88.9 | 1.3 | |
DIBP | 2 | 97.1 | 3.4 |
10 | 90.5 | 4.5 | |
DBP | 2 | 98.4 | 2.2 |
10 | 97.1 | 2.2 | |
DMEP | 2 | 91.2 | 3.4 |
10 | 89.8 | 5.2 | |
BMPP | 2 | 95.6 | 3.1 |
10 | 94.3 | 3.8 | |
DEEP | 2 | 106.3 | 3.9 |
10 | 98.3 | 4.5 | |
DPP | 2 | 74.1 | 6.4 |
10 | 68.3 | 5.6 | |
BMPP | 2 | 95.6 | 3.1 |
10 | 94.3 | 3.8 | |
DEEP | 2 | 106.3 | 3.9 |
10 | 98.3 | 4.5 | |
DIBP | 2 | 97.1 | 3.4 |
10 | 90.5 | 4.5 | |
DHXP | 2 | 98.3 | 3.4 |
10 | 94.7 | 4.7 | |
BBP | 2 | 82.6 | 1.5 |
10 | 76.3 | 3.0 | |
DBEP | 2 | 98.7 | 1.5 |
10 | 89.1 | 1.0 | |
DCHP | 2 | 82.8 | 1.7 |
10 | 76.2 | 5.8 | |
DEHP | 2 | 74.3 | 1.9 |
10 | 71.9 | 2.5 | |
邻苯二甲酸二苯酯 | 2 | 94.3 | 2.6 |
10 | 93.6 | 2.9 | |
DNOP | 2 | 93.7 | 4.0 |
10 | 87.4 | 4.9 | |
DNP | 2 | 88.3 | 3.3 |
10 | 86.2 | 3.6 |
产品货号 | 产品名称 | 描述 | 用途 |
00522-20006G | SPE小柱 | Welchrom® BRP (500mg/6mL,30pk,玻璃柱) | 前处理净化 |
116767-01 | 标准品 | 16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T21911),含证书 | 含量测定 |
00814-01008 | 试剂 | WelPure HPLC 甲醇 4L*4 | 提取、流动相 |
00814-01010 | 试剂 | WelPure HPLC 乙腈 4L*4 | 提取、流动相 |
00207-31043 | 色谱柱 | Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm) | 仪器分析 |
03904-22001 | 色谱柱 | WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um | 仪器分析 |
PGC-11D | 氮吹仪 | 12位 干式 标准型 | 前处理浓缩 |
00803-02302 | 微孔滤膜 | Nylon 50mm*0.45um 100pcs | 过滤 |
00802-02202 | 针头式过滤器 | Nylon 13mm*0.45um 100pk | 过滤 |
00801-04007 | 进样小瓶 | 2ml 9-425 透明带书写 100pk | 进样分析 |
00821-39291 | 进样盖垫 | 红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶 | 进样分析 |
http://www.instrument.com.cn/show/news/20121121/085650.shtml(来源)
zjhzjh
第9楼2012/11/22
SPE小柱是一个什么吸附剂,且微孔滤膜和针头式过滤器不是塑料材质的吗
1、实验目的
建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质,所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰,保证检测结果的准确性。
2、仪器及材料
材料:白酒;超纯水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混;Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯
仪器:Agilent 1260;Agilent 7890/5975C GC/MS;氮吹仪等。
3、实验步骤
注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃 ,尽量避免接触塑料制品。
甲醇必须是进口色谱纯。
3.1 SPE净化
Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)
1) 活化:依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇,6mL水平衡;
2) 上样:500mL样品加入小柱中,流速≤15mL/min,流出液弃去;
3) 淋洗:3mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;
4) 洗脱:3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;
5) 重新溶解:30 C下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL乙腈溶解残渣,滤膜过滤后HPLC分析。
注:5) 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。
3.2 液相色谱测定条件
色谱柱:Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)
流速:1.0mL/min;
进样量:20μL;
检测器:UV 242nm ;
柱温:30 C
流动相:A:水 B:乙腈-甲醇=20:80,梯度
梯度设置
时间/min | 0 | 5 | 31 | 40 | 60 | 60.01 |
A | 60 | 50 | 20 | 0 | 0 | 60 |
B | 40 | 50 | 80 | 100 | 100 | 40 |
图1:16种塑化剂液相色谱图
表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
序号 | 中文名称 | 英文缩写 | 定量离子 | 辅助定性离子 |
1 | 邻苯二甲酸二甲酯 | DMP | 163 | 77 |
2 | 邻苯二甲酸二乙酯 | DEP | 149 | 177 |
3 | 邻苯二甲酸二异丁酯 | DIBP | 149 | 223 |
4 | 邻苯二甲酸二丁酯 | DBP | 149 | 223 |
5 | 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 | DMEP | 59 | 149、193 |
6 | 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 | BMPP | 149 | 251 |
7 | 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 | DEEP | 45 | 72 |
8 | 邻苯二甲酸二戊酯 | DPP | 149 | 237 |
9 | 邻苯二甲酸二己酯 | DHXP | 149 | 104、76 |
10 | 邻苯二甲酸丁基苄基酯 | BBP | 149 | 91 |
11 | 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 | DBEP | 149 | 223 |
12 | 邻苯二甲酸二环己酯 | DCHP | 149 | 167 |
13 | 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 | DEHP | 149 | 167 |
14 | 邻苯二甲酸二苯酯 | — | 225 | 77 |
15 | 邻苯二甲酸二正辛酯 | DNOP | 149 | 279 |
16 | 邻苯二甲酸二壬酯 | DNP | 149 | 57、71 |
4、添加回收结果
分析物 | 添加量 | 回收率(%) | RSDs(n=3) |
DMP | 2 | 110.3 | 5.6 |
10 | 90.9 | 3.8 | |
DEP | 2 | 99.4 | 2.9 |
10 | 88.9 | 1.3 | |
DIBP | 2 | 97.1 | 3.4 |
10 | 90.5 | 4.5 | |
DBP | 2 | 98.4 | 2.2 |
10 | 97.1 | 2.2 | |
DMEP | 2 | 91.2 | 3.4 |
10 | 89.8 | 5.2 | |
BMPP | 2 | 95.6 | 3.1 |
10 | 94.3 | 3.8 | |
DEEP | 2 | 106.3 | 3.9 |
10 | 98.3 | 4.5 | |
DPP | 2 | 74.1 | 6.4 |
10 | 68.3 | 5.6 | |
BMPP | 2 | 95.6 | 3.1 |
10 | 94.3 | 3.8 | |
DEEP | 2 | 106.3 | 3.9 |
10 | 98.3 | 4.5 | |
DIBP | 2 | 97.1 | 3.4 |
10 | 90.5 | 4.5 | |
DHXP | 2 | 98.3 | 3.4 |
10 | 94.7 | 4.7 | |
BBP | 2 | 82.6 | 1.5 |
10 | 76.3 | 3.0 | |
DBEP | 2 | 98.7 | 1.5 |
10 | 89.1 | 1.0 | |
DCHP | 2 | 82.8 | 1.7 |
10 | 76.2 | 5.8 | |
DEHP | 2 | 74.3 | 1.9 |
10 | 71.9 | 2.5 | |
邻苯二甲酸二苯酯 | 2 | 94.3 | 2.6 |
10 | 93.6 | 2.9 | |
DNOP | 2 | 93.7 | 4.0 |
10 | 87.4 | 4.9 | |
DNP | 2 | 88.3 | 3.3 |
10 | 86.2 | 3.6 |
产品货号 | 产品名称 | 描述 | 用途 |
00522-20006G | SPE小柱 | Welchrom® BRP (500mg/6mL,30pk,玻璃柱) | 前处理净化 |
116767-01 | 标准品 | 16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T21911),含证书 | 含量测定 |
00814-01008 | 试剂 | WelPure HPLC 甲醇 4L*4 | 提取、流动相 |
00814-01010 | 试剂 | WelPure HPLC 乙腈 4L*4 | 提取、流动相 |
00207-31043 | 色谱柱 | Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm) | 仪器分析 |
03904-22001 | 色谱柱 | WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um | 仪器分析 |
PGC-11D | 氮吹仪 | 12位 干式 标准型 | 前处理浓缩 |
00803-02302 | 微孔滤膜 | Nylon 50mm*0.45um 100pcs | 过滤 |
00802-02202 | 针头式过滤器 | Nylon 13mm*0.45um 100pk | 过滤 |
00801-04007 | 进样小瓶 | 2ml 9-425 透明带书写 100pk | 进样分析 |
00821-39291 | 进样盖垫 | 红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶 | 进样分析 |
http://www.instrument.com.cn/show/news/20121121/085650.shtml(来源)
yinelau
第10楼2012/11/22
能说说你用正己烷提取的一些过程吗?或者给我一份资料好吗?我们现在正在研究这方面的内容。我的邮箱地址:yinelau@163.com。谢谢!