方法验证的准确度实验如何做

如果是杂质限度检查只要做专属性、检测限、耐用性即可。

最近也要做这方面工作了，但还是不明白啊

楼主的意思是药典标准里没有规定单个杂质的限度，只规定了总杂质限度？

求教一 准确度 准确度实验如何进行？该杂质我有，也知道是什么东西，但是CP未明确指出，我们需要做该杂质吗？按照加入法算回收率？还是置之不理，不做准确度？

如果药典没有规定单个杂质，不做准确度应该是可以的，这样的方法验证也没有多大的意义，所以我觉得如果是做正式的验证，最好是做。

准确度如何进行，中国药典验证指导原则中有一些说明的，下面摘取一部分：

在杂质可获得的情况下，可向供试品中加入一定量的杂质，证明杂质与共存物质能得到分离和检出，并具适当的准确度与精密度。
 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。

求教二 重复性 我是配置样品本身6个做重复性实验，计算纯度的RSD或是杂质的偏差？ 或者是配置样品本身6个，然后稀释至1%，做重复性实验，计算面积的RSD？


重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100％的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。一般是计算峰面积的RSD%

为什么n稀释至1%？

准确度还是要按回收率做的吧

也不明白这个问题，等待吧

总杂不超过1%，单杂不超过0.25%