水中耗氧量检测问题

应助达人

被测样品加热过程中94度左右，此种条件下加热30分钟，有没问题：偏低

1.在水浴中，样品的温度确实无法达到96度以上(参6孔放入3孔以下,防止温度过低),加热时间从放入开始计时（约27-30分钟）,因环保样品(加热时间前两年27分钟,今年30分钟),检测结果与标准值差不多,环保标样配制有差异性
2.草酸钠加入时间对数据结果影响不大,60度以上

1.水浴锅达不到100度，对测定结果是有影响的，结果会偏低的，建议购买新的水浴锅，或者加热时放在中间位置；不要同时放入样品，两个样品间相隔5-10min.
2.加热完不能立即加草酸钠，草酸钠受热会分解，一般要在75度左右

应助达人

盲样考核（质控样考核，水浴锅水温只有98-99度加热30分钟没问题，但是必须让水浴锅中水演淹过被测样品的液面。理论上温度达不到100偏低，但实际上样品稀释用水引入的误差更大，通常是偏高，完全能弥补水温偏低造成的影响。

今天做了盲样，第一种方法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、10ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加10ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约7.5ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

第二种法：100ML样品中加5ML（1+3）硫酸、15ML高锰酸钾，水温97至99度之间加热30分钟，取出后立即加15ML草酸钠，滴定时消耗高锰酸钾约8.39ML,K值0.99,空白消耗高锰酸钾0.4ML。

请问各位：计算中是否需要减去空白体积？上面两种方法哪个更准确？

1.计算中要减去空白

2.第二种更准确一些,第一种用去的高锰酸钾太多(氧化能力减弱)

请问：用第二种方法计算出来的结果是否=6.2ml/L

(8.39-0.40)*0.99*0.8=6.33mg/L

您好：用第二种方法做的准确性高吗？有没有人这样做？我们是质控考核，总担心这个方法不知行否？